一种α-溴代肉桂醛的合成方法

专利名称：一种α-溴代肉桂醛的合成方法技术领域：本发明涉及一种醛的制备。α-溴代肉桂醛是一种具有抗菌、抗真菌作用的广谱杀菌剂和除臭剂，近年来广泛地被用于环境清洁、个人卫生、器械消毒，衣服、家俱、皮革、纸张、塑料制品和涂料等多方面的防霉、防蛀和消臭。在霍宁主编南京大学化学系有机化学教研室译的《有机合成》一书(1981年出版)的第450页上公开了一种α-溴代肉桂醛的合成方法，它以肉桂醛、溴和无水碳酸钾为原料。制得了α-溴代肉桂醛，反应在冰醋酸中进行，其过程分加溴和消除HBr如下 上述方法中所用的原料之一肉桂醛容易获得，但所用的碱试剂无水碳酸钾价格甚高，回流温度118℃，产品的产率为75～85%。本发明的目的是提供一种改进的α-溴代肉桂醛的合成方法，它降低了成本，提高了产品质量，能弥补现有技术的上述不足。本发明以肉桂醛和溴为原料，在冰醋酸介质中分加溴和消除HBr两步反应制取α-溴代肉桂醛，其特征在于它不用无水碳酸钾而采用无水碳酸钠作碱试剂，并且反应温度控制在80℃以下。本发明的合成方法，由于用廉价的Na2CO3代替K2CO3作碱试剂并控制反应在较低温度下进行，其成本大幅度降低，并且提高了产品的产率。实施例在装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的三颈圆底烧瓶中加入11g肉桂醛、40ml冰醋酸，滴入13.5g溴之后，搅拌，再加入5.5g无水碳酸钠，此时有CO2放出，反应器内呈无色透明粘稠状，然后使反应体系升温至80℃，反应1小时，随后将其倒入蒸馏水中，有结晶生成，然后离心过滤分出结晶，再用乙醇洗净，凉干即得16g淡黄色α-溴代肉桂醛，其溶点为69～70℃，产率为91%。权利要求1.一种α-溴代肉桂醛的合成方法，它以肉桂醛、溴为原料，在冰醋酸介质中分加溴和消除HBr两步反应制取α-溴代肉桂醛，其特征在于它以无水碳酸钠作碱试剂，并且其反应温度控制在80℃以下。全文摘要一种α-溴代肉桂醛的合成方法，它以肉桂醛、溴为原料，在冰醋酸介质中分加溴和消除HBr两步反应制取α-溴代肉桂醛，其特征在于它以无水碳酸钠作碱试剂，并且其反应温度控制在80℃以下。本发明的合成方法成本极低，产品产率高。文档编号C07C45/63GK1086204SQ9210677公开日1994年5月4日 申请日期1992年10月30日 优先权日1992年10月30日发明者陆昱京 申请人:青岛海洋大学