一种制备银配位多苯基吡喃盐的方法

专利名称：一种制备银配位多苯基吡喃盐的方法技术领域：本发明属于新型光电材料制备技术领域，特别涉及到含银多苯基吡喃盐光学或电荷传递材料的制备方法。背景技术： 吡喃盐由于其特殊的荧光和电荷传递等性质，在非线形光学材料、Q-开关、pH-传感器、激光染料、光治疗试剂、PAN-组织染料和非水电解质蓄电池等方面表现出优异的性能，已在高科技领域得到初步应用。研究发现，这些光学物理和电化学特性的变化是由吡喃环上取代基类型决定，尽管许多具有不同取代基的吡喃盐已被合成出和被应用，但几乎所有这些取代基均属有机基团或有机官能团，含银离子取代基的吡喃盐的合成技术尚未见文献报道。而金属离子的引入，常常会引起吸波、导电、光电或光学性能的显著变化。发明内容本发明的目的是提供一种含银吡喃盐合成技术，通过该技术将银(I)离子引入到吡喃环的外围苯取代基中，产生一种新类型吡喃盐，使光、电等物理化学性能发生突变，产生新的功能和应用前景。本发明的技术方案是，以多苯基环戊二烯和银盐为原料，将其溶于一特定的混合有机溶剂中进行扩环和氧插入氧化反应，然后通过减压蒸发溶剂或加入扩散溶剂的方法分离出纯净的吡喃盐晶体颗粒产品。本发明的效果和益处是，银配位吡喃盐与传统有机吡喃盐比较，是一种创新，从理论上讲，它的合成有技术难度，也未见文献报道。本发明提供一种新型含金属离子的吡喃盐合成技术，该产品在新概念特种功能材料，如吸波材料、非线形光学材料等的设计、制备及应用方面将展现不可估量的前景。具体实施例方式以下详细叙述本发明的具体实施例本发明的银配位多苯基吡喃盐的制备方法，其特征在于制备时的反应原料、溶剂种类及其配方比例(重量％)如下银盐1-10；多苯基环戊二烯0.1-5；混合溶剂85-98。配方中银盐可为硝酸银、三氟硫代乙酸银、高卤酸银；多苯基环戊二烯可为二苯基、三苯基、四苯基或五苯基取代环戊二烯，其来源可按文献方法自己合成或购买；混合溶剂的组分A在苯、甲苯中选取；组分B在醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或乙睛中选取，混合比例为组分A占10-90％重量比。其制备技术的工艺流程如下步骤1将多苯基环戊二烯先暴露在空气中让其吸附一定量的水分，然后溶于混合溶剂中，再加入银盐并在常温下进行搅拌反应，大约搅拌30分钟。步骤2通过真空蒸发溶剂或将反应液倒入玻璃管中，再加入惰性扩散溶剂让生成的产物慢慢结晶出来，以便得到纯净的吡喃盐晶体产品。实施例将四苯基环戊二烯15克溶于40毫升含甲苯40％的二氯甲烷溶剂中，然后加入46克高氯酸银，在常温下搅拌30分钟，再将反应液装入一玻璃管中，上面覆盖一层惰性有机溶剂(如环己烷等)，将该玻璃管密封并放在暗处存放3-7天，则柱状晶体便在玻璃壁上产生。权利要求1.一种银配位多苯基吡喃盐的制备方法，其特征在于制备时的反应原料、溶剂种类及其配方比例(重量％)如下银盐1-10；多苯基环戊二烯0.1-5；混合溶剂85-98。2.根据权利要求1所述的银配位多苯基吡喃盐的制备方法，其特征在于配方中银盐可在硝酸银、三氟硫代乙酸银、高卤酸银中选取；多苯基环戊二烯可为二苯基、三苯基、四苯基或五苯基取代环戊二烯，混合溶剂的组分A在苯、甲苯中选取；组分B在醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或乙睛中选取，混合比例为组分A占10-90％重量比。3.一种银配位多苯基吡喃盐的制备方法，其特征在于制备工艺流程如下步骤1将多苯基环戊二烯先暴露在空气中让其吸附一定量的水分，然后溶于混合溶剂中，再加入银盐并在常温下进行搅拌反应，搅拌10-60分钟。步骤2通过真空蒸发溶剂或将反应液倒入玻璃管中，再加入惰性扩散溶剂让生成的产物慢慢结晶出来，得到纯净的吡喃盐晶体产品。全文摘要一种制备银配位多苯基吡喃盐的方法，属于新型光电材料制备技术领域，特别涉及到常温下反应制备新型吡喃盐光学或电荷传递材料的制备方法。本发明的特点是以多苯基环戊二烯和银盐为原料，在特定有机溶剂中进行扩环和氧插入氧化反应，然后通过减压蒸发溶剂或溶剂扩散的方法分离出纯净吡喃盐晶体颗粒。这种含银离子取代基的吡喃盐合成技术尚未见文献报道。而金属离子的引入，会引起吸波、导电、光电或光学性能的显著变化。本发明方法在新概念特种功能材料，如新型吸波材料、非线形光学材料等的设计、制备及应用方面有广阔的前景。文档编号C07F1/10GK1443768SQ0311145公开日2003年9月24日 申请日期2003年4月12日 优先权日2003年4月12日发明者宁桂玲, 李新成, 贡卫涛, 林 源 申请人:大连理工大学