一种5,7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2,3-a]并嘧啶的制备方法

专利名称：一种5,7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2,3-a]并嘧啶的制备方法技术领域：本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种5，7-二羟-6-硫代脒 基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法。背景技术：在感光乳液生产中，多年来一直沿用稳定剂-583，它的不足是使感光材料容易老化，灰雾较多，我所研制5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶作为感光乳NH2液稳定剂，与稳定剂-583相比，在结构上多了一个 I 基团，并用-OH代替了一S-C=NH稳定剂-583中的-CH3,故对抑制老化、灰雾作用有了明显的改进。 发明内容本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能抑制老化、灰雾较少的5， 7- 二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)、将6-溴-5，7- 二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶溶于乙醇中，得溶液A ；(2)、将硫脲溶于乙醇中，其中6-溴-5，7-二羟均三唑[2，3_a]并嘧啶与硫脲 的重量份数比为2.3 2.5 1，得溶液B，将溶液B用滴液漏斗滴加到溶液A中，滴加 完毕后，得混合液C;(3)、将混合液C回流反应1.5 2.5小时，温度75 85°C，反应完成后，出现 白色晶体，将白色晶体用吸滤法滤干，用乙醇洗涤后，真空干燥，干燥时间4 5小时， 温度60 80°C，制得5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3_a]并嘧啶。本发明所具有的有益效果本发明制备的5，7- 二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶作为感光乳液稳NH2定剂，与稳定剂-583相比，在结构上多了一个 I 基团，并用-OH代替了稳定-S-C=NH剂-583中的-CH3,故对抑制老化、灰雾作用有了明显的改进效果，用该产品配制的乳液 在高温高湿下保存产生的灰雾很小。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例1 一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法，其步骤为(1)、将500g6-溴-5，7_ 二羟均三唑[2，3_a]并嘧啶溶于5000mL 90%的乙醇中，得溶液A;(2)、将200g硫脲溶于2000mL90%的乙醇中，得溶液B，将溶液B用滴液漏斗 滴加到溶液A中，滴加完毕后，得混合液C;(3)、将混合液C于80°C回流反应2小时，反应完成后，出现白色晶体，将白色 晶体用吸滤法滤干，用90%的乙醇洗涤后，70°C下真空干燥4小时，得5，7-二羟-6-硫 代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶。实施例2:一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法，其步骤为(1)、将6OOg6-溴_5，7_ 二羟均三唑[2，3_a]并嘧啶溶于6OOOmL9O^的乙醇中，得溶液A;(2)、将250g硫脲溶于2000mL90%的乙醇中，得溶液B，将溶液B用滴液漏斗 滴加到溶液A中，滴加完毕后，得混合液C;(3)、将混合液C于80°C回流反应2.5小时，反应完成后，出现白色晶体，将 白色晶体用吸滤法滤干，用90%的乙醇洗涤后，70°C下真空干燥5小时，得5，7-二 羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶。实施例3:一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3_a]并嘧啶的制备方法，其步骤为(1)、将720g6-溴-5，7_ 二羟均三唑[2，3_a]并嘧啶溶于7200mL 90%的乙醇中，得溶液A;(2)、将300g硫脲溶于2400mL90%的乙醇中，得溶液B，将溶液B用滴液漏斗 滴加到溶液A中，滴加完毕后，得混合液C;(3)、将混合液C于80°C回流反应2.5小时，反应完成后，出现白色晶体，将 白色晶体用吸滤法滤干，用90%的乙醇洗涤后，70°C下真空干燥5小时，得5，7-二 羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1. 一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法，其特征在于包括(1)、将6-溴-5，7-二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶溶于乙醇中，得溶液A；(2)、将硫脲溶于乙醇中，其中6-溴-5，7二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶与硫脲的重量 份数比为2.3 2.5 1得溶液B，将溶液B用滴液漏斗滴加到溶液A中，滴加完毕后， 得混合液C；(3)、将混合液C回流反应1.5 2.5小时，温度75 85°C，反应完成后，出现白色 晶体，将白色晶体用吸滤法滤干，用乙醇洗涤后，真空干燥，干燥时间4 5小时，温度 60 80°C，制得5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3_a]并嘧啶。全文摘要本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶的制备方法，其特征在于包括将6-溴-5，7-二羟均三唑[2，3-a]并嘧啶、硫脲分别溶于乙醇中，并将两溶液混合反应，将反应后晶体用吸滤法滤干，用乙醇洗涤后，真空干燥，制得5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶。本发明制备的5，7-二羟-6-硫代脒基-均三唑[2，3-a]并嘧啶作为感光乳液稳定剂，与稳定剂-583相比，在结构上多了一个基团，并用-OH代替了稳定剂-583中的-CH3，故对抑制老化、灰雾作用有了明显的改进效果，用该产品配制的乳液在高温高湿下保存产生的灰雾很小。文档编号C07D487/04GK102020644SQ200910070529公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日发明者张为玲, 马建国 申请人:天津市化学试剂研究所