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丙二腈的生产方法

  • 国知局
  • 2024-06-20 12:14:20

专利名称:丙二腈的生产方法技术领域:本发明涉及一种丙二腈的生产方法。背景技术:丙二腈的生产方法有液相法和气相法两大种,其中液相法(又称经典法),因工艺成熟,操作技术容易,生产设备简单而长期应用于工业生产,但因液相法生产的关键--消除的得率较低,导致生产成本太贵;气相法利用廉价的原料,采用气相法一步生成丙二腈,成本明显下降,但该法其相关的设备、仪表和操作技术要求较高,进入工业化生产难度大。中国专利ZL98111530.6公开了一种液相法生产丙二腈的工艺,得率较以前有较大提高,但由于工艺等原因,得率一般在80%多,难于有进一步提高。发明内容本发明的目的在于提供一种得率高的丙二腈的生产方法。本发明的技术解决方案是一种丙二腈的生产方法,其特征包括下列步骤①将溶剂1,1,2-三氯乙烷、由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂及脱水剂三氯氧磷加入反应釜中;②将氰乙酰胺加入到反应釜中,回流收集反应产物,得丙二腈。加入氰乙酰胺时,反应釜中的温度为50~114℃。加入氰乙酰胺时,反应釜中的温度为90~100℃。加入氰乙酰胺时,在0.5~3小时内逐渐均匀加入。回流温度为112~114℃。回流时间为0.5~5小时。由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.2~1.8∶0.5~1.5。各种成份的投料重量比为氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1,1,2-三氯乙烷∶复合催化剂=1∶1~1.4∶1.7~6.04∶0.01~0.10。回流产生的副产物HCL气体用吸收塔吸收成盐酸,产生的偏磷酸糊状物采用载体-无水氯化钙吸附。本发明产品得率高,为93~98%;采用1,1,2-三氯乙烷作溶剂和采用均匀添加氰乙酰胺,使反应进行顺利,没有剩余未反应的氰乙酰胺被反应副产物偏磷酸所包裹,因而更有利于反应的进行;采用在较高温度下添加氰乙酰胺,使反应比较均匀地进行,形成的副产物HCL气体较均匀地逸出,有利于吸收的进行,因而回收的盐酸也有一定的增加,同时回流保温时间也相对较短;本发明生产丙二腈的氯化氢气体溶入量小,质量好。具体实施例方式实施例1①将溶剂1,1,2-三氯乙烷、由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂及脱水剂三氯氧磷加入反应釜中,升温至50~114℃(例50℃、70℃、90℃、100℃、110℃、114℃);②在0.5~3小时(例0.5、1、1.5、2、3小时)内逐渐均匀地将氰乙酰胺(可通过现有技术的方法得到)用机械螺旋加料加入到反应釜中,在112~114℃下回流0.5~5小时(例0.5、2、3、4、5小时),回流产生的副产物HCL气体用吸收塔吸收成盐酸,产生的偏磷酸糊状物采用载体-无水氯化钙吸附,按中国专利ZL98111530.6相同方法收集反应产物,得丙二腈。上述各种成份的投料重量比为氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1,1,2-三氯乙烷∶复合催化剂=1∶1.1∶2∶0.09。由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.2∶1.4。实施例2各种成份的投料重量比为氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1,1,2-三氯乙烷∶复合催化剂=1∶13∶4∶0.02。由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.4∶1.0,其余同实施例1。实施例3各种成份的投料重量比为氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1,1,2-三氯乙烷∶复合催化剂=1∶1.4∶6∶0.05。由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.7∶0.7,其余同权利要求1.一种丙二腈的生产方法,其特征是包括下列步骤①将溶剂1,1,2-三氯乙烷、由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂及脱水剂三氯氧磷加入反应釜中;②将氰乙酰胺加入到反应釜中,回流收集反应产物,得丙二腈。2.根据权利要求1所述的丙二腈的生产方法,其特征是加入氰乙酰胺时,反应釜中的温度为50~114℃。3.根据权利要求2所述的丙二腈的生产方法,其特征是加入氰乙酰胺时,反应釜中的温度为90~100℃。4.根据权利要求1、2或3所述的丙二腈的生产方法,其特征是加入氰乙酰胺时,在0.5~3小时内逐渐均匀加入。5.根据权利要求4所述的丙二腈的生产方法,其特征是回流温度为112~114℃。6.根据权利要求4所述的丙二腈的生产方法,其特征是回流时间为0.5~5小时。7.根据权利要求1、2或3所述的丙二腈的生产方法,其特征是由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.2~1.8∶0.5~1.5。8.根据权利要求1、2或3所述的丙二腈的生产方法,其特征是各种成份的投料重量比为氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1,1,2-三氯乙烷∶复合催化剂=1∶1~1.4∶1.7~6.04∶0.01~0.10。9.根据权利要求1、2或3所述的丙二腈的生产方法,其特征是回流产生的副产物HCL气体用吸收塔吸收成盐酸,产生的偏磷酸糊状物采用载体-无水氯化钙吸附。全文摘要本发明公开了一种丙二腈的生产方法,包括将溶剂1,1,2-三氯乙烷、由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂及脱水剂三氯氧磷加入反应釜中,再将氰乙酰胺加入到反应釜中,回流收集反应产物,得丙二腈。本发明产品得率高,为93~98%。文档编号C07C255/04GK1451649SQ0311347公开日2003年10月29日 申请日期2003年5月12日 优先权日2003年5月12日发明者吴宗涛, 王兴根, 周健, 吴凯 申请人:王兴根

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