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月桂氮酮制造方法

  • 国知局
  • 2024-06-20 12:14:33

专利名称:月桂氮酮制造方法技术领域:本发明涉及一种月桂氮酮最新制造方法。月桂氮酮作为一种新型高效皮肤渗透促进剂,广泛用于医药、化妆品及农药中。从己有该品的合成报道看,均存在不同的程度的缺陷。US1982,4316893报道了用己内酰胺加氢化钠后,与溴代十二烷反应的制造方法,此法用氢化钠成本高、条件苛刻;CN1985,105086报道了用甲醇钠代替氢化钠制造法,但收率低,仅43%;U81983,4422970报道了采用相转移催化条件,以氢氧化钠水溶液作碱介质的制法,但氢氧化钠用量为理论量20倍以上,且反应时间长。《中国医药工业杂志》1993年,24(4)报道了以固体氢氧化钠在石油醚、苯、甲苯等与水共沸的溶剂作介质,产品以与HCl成盐提纯的方法,产品含量达98%以上,收率为71.5%,但操作复杂,难于工业化。因此,亟待改进。本发明旨在实现月桂氮酮高质量、高收率且达规模效益的制造方法。本发明采用环己烷为溶剂;筛选出最佳反应物料配比(mol比)为固碱∶溴代十二烷∶己内酰胺=1.2~1.3∶1.0∶1.1~1.2;最佳反应温度范围为80~100℃;最佳反应时间为2.5h;采用了将粗产品冷冻到-10℃,过滤除去十二醚杂质的新方法。收集200~206℃/0.8kPa的馏分,即为产品。其含量达98.7%,产率达81.5%,并实现日产20kg的生产规模。本发明与现有技术相比,具有生产过程简便、除杂方法独到;产品质量高;溶剂易回收,产品收率高,规模效益显著等优点。权利要求1.月桂氮酮制造方法中所用的溶剂环己烷。2.月桂氮酮制造方法的最佳原料配比。固碱∶溴代十二烷∶己内酰胺=1.2~1.3∶1.0∶1.1~1.2;最佳温度范围80~100℃;最佳反应时间2.5h。3.月桂氮酮制造方法中采用的冷冻过滤除杂方法。全文摘要以溴代十二烷,己内酰胺和固碱为原料,以环己烷为溶剂制造月桂氮酮,最佳工艺条件为物料比固碱∶溴代十二烷∶己内酰胺=1.2~1.3∶1.0∶1.1~1.2;温度为80~100℃;反应时间为2.5h,采用了冷冻除杂新方法;产品含量达98.7%,收率达81.5%,并实现日产20kg生产规模。文档编号C07D223/00GK1115316SQ94108149公开日1996年1月24日 申请日期1994年7月21日 优先权日1994年7月21日发明者刘常坤, 邝生鲁, 蒋子铎 申请人:武汉化院精细化工技术公司

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