一种喜树碱的提取方法

专利名称：一种喜树碱的提取方法技术领域：本发明属于生化药品制造领域。喜树碱(CAMDTOTH CINUM)，C20H16O4N2，分子量348.36，结构式 一般系从琪桐科植物喜树(Camptotheca acumlnata Decne)果实或根皮中提取，作为制造抗恶性肿瘤，尤其是胃道恶性肿瘤药物的原料。目前，提取喜树碱的工艺是这样的原料磨粉→氯仿浸取→浸取液柱沉析→所得沉析浓液回收氯仿，结晶→产品。此种工艺方法主要存在两方面的缺点其一、因需设置沉析柱，设备投资较大。其二、由于原料中的活性反应物在生产过程中极易受氧化而发生付反应，故此法的纯度波动较大，一般在产出率为2/10000时，产品纯度＜89％。鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是提供一种设备投资小，高产出率，较高纯度的喜树碱提取方法。本发明的方法是通过如下的手段实现的。将喜树果实或根皮磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶→产品的工艺路线。为避免原料中活性反应物的氧化付反应，在水煮操作时加入抗氧剂。采用如上的手段后，整个工艺无需昂贵的沉析柱，生产设备投资减少很多。另外，在水煮操作加入抗氧剂，抑制了原料中活性反应物的氧化付反应，提高了产出率，在产出率为2/10000时，干燥产品中含C20H16O4N2＞92％。下面结合实施例，对本发明的工艺方法作进一步详述。将喜树果实磨粉，在普通硬水中浸泡，一般粉与水之比为1∶20以上，加入抗氧剂亚硫酸氢钠，抗氧剂量与水量之比一般为1∶10000，然后加热煎煮(3－5小时)，过滤煮液，将煮液煎煮脱水成膏状物。以膏状物4倍重量的乙醇(工业纯)等分成两次(也可分成多次)，加入膏状物中，具体的操作是先将一半的乙醇倒入膏状物中，使膏状物在乙醇中分散，分离固形物和乙醇液，再将另外一半乙醇倒入所分离出的固形物中，进行同样操作。加入乙醇的目的是改变溶剂的极性，使膏状物中的粗品和树胶分相结晶，在此过程中，色素和一些杂质也在树胶上凝结分离。过滤后的乙醇液中仍含有少量产品，经蒸发乙醇后，结晶析出，也成为粗品的一部分。用氯仿混合液对粗品进行多次重结晶，一般重结晶四次。氯仿混合液的配比为氯仿∶A＝1∶3～6，其中A为甲醇或乙醇。最后一次重结晶产物用蒸馏水洗涤，干燥后即得产品。所用抗氧剂除亚硫酸氢钠外，还可为苯甲酸钠等。权利要求1.一种喜树碱的提取方法，将喜树果实或根皮磨粉后为原料提取喜树碱，其特征在于，采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶后得到产品的工艺路线。2.根据权利要求1所述之喜树碱提取方法，其特征在于，在水煮操作时加入抗氧剂。3.根据权利要求2所述之喜树碱提取方法，其特征在于，所述的抗氧剂为亚硫酸氢钠、苯甲酸钠。4.根据权利要求1或2所述之喜树碱提取方法，其特征在于，分离树胶杂质时，乙醇用量为膏状物的4倍，分多次加入。5.根据权利要求1或2所述之喜树碱的提取方法，其特征在于，氯仿混合液的配料比为氯仿∶A＝1∶3～6，其中A为甲醇或乙醇。全文摘要本发明涉及一种喜树的果实或根皮为原料提取喜树碱的工艺方法，采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶后得到产品的工艺路线，并在磨粉→水煮操作中加入抗氧剂。本方法设备投资少，干燥产品的纯度＞92％，产出率约为2/10000。文档编号C07D491/00GK1121920SQ9411194公开日1996年5月8日 申请日期1994年10月26日 优先权日1994年10月26日发明者汤集甫 申请人:四川省广汉市松林生化厂