一种四丁基氢氧化铵的制备方法

专利名称：一种四丁基氢氧化铵的制备方法技术领域：本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四丁基氢氧化铵的制备方法。背景技术：四丁基氢氧化铵作为色谱分析剂，在工业、科研领域有着极为广泛的用途。该产品 的生产方法主要有以下三种1、以四丁基卤代铵为原料和氧化银反应生成；2、以四丁基卤 代铵为原料通过与高效碱性树脂进行离子交换生成；3、以四丁基卤代铵为原料和氢氧化钾 反应生成。经过对比可以发现第一种方法和第二种方法中都要使用一种价格昂贵的原料氧 化银和高效碱性树脂，并且这两种原料回收困难，第三种方法价格低廉，对设备要求低，工 艺简单易学，目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品 收率不高。发明内容本发明的目的在于为了克服现有技术的不足，提供一种四丁基氢氧化铵的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)将氢氧化钾和甲醇按重量份数比0.8-1 1混合，得混合溶液，将四丁基溴化 铵和溶剂甲醇按重量份数比1 2混合，搅拌并快速加入氢氧化铵和甲醇的混合溶液，持续 搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(2)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四丁基氢氧化铵粗品；(3)向四丁基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C， 恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四丁基氢氧化铵成品。本发明中，所述的四丁基溴化铵、氢氧化钾、溶剂甲醇为普通工业品。本发明中，所述的反应器带有电搅拌、温度计及水循环冷凝器。本发明中，所述的蒸馏器带有加热装置、温度计及水循环冷凝器。本发明所具有的有益效果本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例一(1)将80克氢氧化钾和100克甲醇混合，得混合溶液，向一个带有电搅拌、温度计、 水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四丁基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并 快速加入氢氧化钾和甲醇的混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(2)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四丁基氢氧化铵粗品；(3)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四丁基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四丁基氢氧化铵成品。实施例二(1)将90克氢氧化钾和100克甲醇混合，得混合溶液，向一个带有电搅拌、温度计、 水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四丁基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并 快速加入氢氧化钾和甲醇的混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(2)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四丁基氢氧化铵粗品；(3)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四丁基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四丁基氢氧化铵成品。实施例三(1)将100克氢氧化钾和100克甲醇混合，得混合溶液，向一个带有电搅拌、温度 计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四丁基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌 并快速加入氢氧化钾和甲醇的混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(2)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四丁基氢氧化铵粗品；(3)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四丁基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四丁基氢氧化铵成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1. 一种四丁基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括(1)将氢氧化钾和甲醇按重量份数比0.8-1 1混合，得混合溶液，将四丁基溴化铵和 溶剂甲醇按重量份数比1 2混合，搅拌并快速加入氢氧化铵和甲醇的混合溶液，持续搅拌 至沉淀全部析出，反应2小时；(2)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四丁基氢氧化铵粗品；(3)向四丁基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，恒温 反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四丁基氢氧化铵成品。全文摘要本发明涉及一种四丁基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括将氢氧化钾和甲醇混合后加入四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液，减压过滤沉淀，加热回流后，冷却结晶，得四丁基氢氧化铵成品，本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。文档编号C07C211/63GK102030665SQ20091007065公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所