一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺的制作方法

专利名称：一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺的制作方法技术领域：本发明涉及一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺。在现有技术中，2-胺基-1-萘磺酸的制备工艺是这样的以2-萘酚为原料，经磺化、中和、浓缩后，再与液氨进行高压胺化反应，将胺化反应后得到的溶液进行酸化处理，经分离、干燥后得到结晶的2-胺基-1-萘磺酸，由于有机物化合反应的反应终点不是百分之百的完成，会有少量的2-萘酚没有磺化，在胺化反应时这部分2-萘酚反应生成了2-萘胺，其含量在1570ppm～5000ppm，2-萘胺是一种强致癌物质，按国际标准，2-胺基-1-萘磺酸中的2-萘胺含量应小于200PPm，现有技术中降低2-萘胺含量的方法主要有三种一是以甲苯或二甲苯等有机溶剂对胺化反应后的溶液进行萃取，其缺点是溶剂消耗量大，2-胺基-1-萘磺酸被溶剂污染严重；二是将含有2-萘胺的2-胺基-1-萘磺酸用碱中和生成溶于水的钠盐，然后再用活性炭将2-萘胺吸附出来，将含有2-胺基-1-萘磺酸钠的溶液酸化处理后，分离、干燥后得到2-胺基-1-萘磺酸的晶体，其缺点是2-胺基-1-萘磺酸的提取率低，纯度较低；三是向胺化反应后的溶液中加入一定比例的硫酸锌和活性炭，对2-胺基-1-萘磺酸进行络合和吸附处理，经过滤、酸化后提取晶体，其缺点是生产成本高，2-胺基-1-萘磺酸的提取率低，不适于工业化生产。本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种在制备过程中对其中间物进行提纯即对胺化反应后的溶液进行稀释、预吸附、压滤后，再进行吸附、压滤的2-胺基-1-萘磺酸的制备工艺。本发明的目的是通过以下方案实现的以2-萘酚为原料，依次包括以下步骤磺化反应、中和反应、浓缩、胺化反应，然后将胺化反应后的溶液稀释，再加入预吸附剂进行预吸附，经压滤，对压滤后的溶液进行吸附处理，然后再进行一次压滤.最后经酸化处理后提取结晶物。另外，预吸附时的温度为60℃～70℃，预吸附时间为1～2小时。预吸附所采用预吸附剂为活性陶土，与胺化反应后的溶液重量相比，其加入的量为0.5～2‰。稀释后2-胺基-1-萘磺酸盐溶液的浓度为100～200g/l。吸附处理选用的是20～80目脱色用活性炭，吸附温度为40℃-50℃。本发明的效果是使2-胺基-1-萘磺酸中的2-萘胺含量由1570ppm～5000ppm降到200ppm以下，工艺条件简单易行，安全性强，成本低廉，适于工业化大规模生产。以下结合实施例对本发明作进一步描述。实施例1以2-萘酚为原料，依次包括以下工艺步骤磺化反应 中和反应 浓缩使中和反应后的溶液浓度提高。胺化反应 对胺化反应后溶液的稀释是在一台带有搅拌的锥底圆柱形稀释锅中进行的，首先在稀释锅内加入稀释用工业自来水，在搅拌作用下加入胺化反应后的溶液，将2-胺基-1-萘磺酸钠溶液浓度从300g/l稀释到180g/l，同时加入预吸附剂活性陶土，与胺化反应后的溶液重量相比，其加入的量为1‰，保持温度在60℃，搅拌预吸附2小时。然后将预吸附处理后的溶液用泵打入压滤机，在0.3～0.8MPa的压强下压滤，滤除胶质、絮状的预吸附剂及其杂质，将清液直接压入活性炭吸附柱进行吸附处理，吸附柱用不锈钢焊接而成，其两端均设有封头，底部设置承载活性炭的棚板和滤网，上填充有活性炭，活性炭选用20目脱色用活性炭，填料高度8-10米，吸附冲击强度为0.2～0.4l/s·m2，吸附温度为40℃，吸附时压强小于或等于0.6MPa，经吸附后的溶液再直接压入压滤机，在小于或等于0.3MPa压强下压滤，滤除活性炭细末，然后将溶液打入酸化罐，用盐酸酸化，调整PH值在1～3，在酸化罐中搅拌10-240分钟，静止后，经离心机离心处理后得到湿品2-胺基-1-萘磺酸，再经烘干后得到干品的2-胺基-1-萘磺酸。实施例2将胺化反应后的2-胺基-1-萘磺酸钠溶液稀释到100g/l，预吸附时的温度保持在70℃，预吸附时间为1小时，吸附温度为45℃，所加入活性陶土的量为0.5‰，吸附处理选用脱色用80目活性炭，所用设备、工艺步骤及其它工艺条件与实施例1相同。实施例3将胺化反应后的2-胺基-1-萘磺酸钠溶液稀释到200g/l，预吸附时的温度保持在65℃，预吸附时间为1.5小时，所加入活性陶土的量为2‰，吸附处理选用60目脱用活性炭，吸附温度为50℃，所用设备、工艺步骤及其它工艺条件与实施例1相同。权利要求1.一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺，以2-萘酚为原料，依次包括以下步骤磺化反应、中和反应、浓缩、胺化反应，最后经酸化处理后提取结晶物，其特征在于将胺化反应后的溶液稀释，再加入预吸附剂进行预吸附处理，经压滤，对压滤后的溶液进行吸附处理，然后再进行一次压滤。2.根据权利要求1所述的一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺，其特征在于预吸附时的温度控制在60℃～70℃，预吸附时间为1-2小时。3.根据权利要求1或2所述的一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺，其特征在于所采用的预吸附剂为活性陶土，与胺化反应后的溶液重量相比，其加入的量为0.5～2‰。4.根据权利要求3所述的一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺，其特征在于在胺化反应后，对溶液进行稀释，稀释后2-胺基-1-萘磺酸盐溶液的浓度为100～200g/l。5.根据权利要求4所述的一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺，其特征在于吸附处理选用是20～80目脱色用活性炭，吸附温度为40℃～50℃。全文摘要本发明公开了一种2-胺基-1-萘磺酸制备工艺，为了克服现有工艺制备的2-胺基-1-萘磺酸中2-萘胺含量过高的缺点，本发明以2-萘酚为原料，经磺化、中和、浓缩、胺化反应后，对胺化反应后的溶液进行稀释、预吸附、压滤后，再进行吸附、压滤，最后经酸化处理后提取结晶物，本发明可广泛适用于化工行业。文档编号C07C303/08GK1129696SQ9511218公开日1996年8月28日 申请日期1995年10月24日 优先权日1995年10月24日发明者孙德岭, 高东平, 王庆峰, 胡方启 申请人:济宁市第一化工厂