一种提取精制茶皂素的方法

专利名称：一种提取精制茶皂素的方法技术领域：本发明涉及一种以茶饼为原料，使用国产苯乙烯型共聚树脂处理茶饼浸取液，从而制得精制茶皂素，属于提取茶皂素的新方法。茶皂素是一种优良的天然表面活性剂，在油茶籽中含有10％左右的茶皂素，从油茶籽中提取优质的茶皂素是表面活性剂生产中十分关注的问题。我国盛产油茶，资源丰富，利用油茶籽榨油后的茶饼提取茶皂素，在80年代已实现工业化生产。其主要缺陷是产品杂质含量高，颜色深、质量差，使用范围受到限制。目前纯化茶皂素的方法在国外有醇醚沉淀法(水野草《日本农艺化学会志》VOl42.NO8.1968)；异丙醇和正丁醇作为溶剂的提取、精制方法(日本专利，昭和44-8562与《Fea auavtevly》Vol43.No3.1972)。这些方法虽然提高了茶皂素产品的质量，但其弱点是成本高，很难实现工业化生产。在国内姜勤等人(《日用化学工业》1989年P169-170)提出采用大孔吸附树脂和离子交换纤维联合纯化的方法，产品纯度可达80％左右。但生产周期长、成本高，其纯度不能满足医药、生化等行业的需要。本发明的目的，在于克服现有技术的缺陷，提高生产茶皂素的纯度和质量，特提出一种成本低，操作简便的提取精制茶皂素的方法。本发明提供的提取方法是采用国产苯乙烯型共聚树脂处理茶饼浸取液中的茶皂素。被吸附的杂质和色素由于在碱性溶液中溶解度较大，可用0.1～1.0％的有机或无机碱水溶液从树脂中除去。而茶皂素仍然存留在树脂上，用水洗去残留碱，再用80％的甲醇或乙醇水溶液洗脱茶皂素。减压蒸馏洗脱液，回收醇，将残留液浓缩后，在80℃烘于可得到浅黄色或白色的固体茶皂素产品。本方法所得产品纯度在98％以上，颜色浅、质量好，吸湿性低，易于储存。在生产中首先将茶饼用粉碎机粉碎去油，将去油后的茶饼籽置于配有搅拌、加热装置的罐中，加水将茶饼粉浸泡，在70～90℃搅拌浸取1小时。然后离心分离，滤渣又置于罐中，加水浸泡，在70～90℃搅拌浸取1小时，离心分离，如此再三。将三次分离的溶液合并，加入少量絮凝剂，搅拌3分钟左右，静置1小时，抽摅浸取液。将用常规方法预处理好的苯乙烯型共聚树脂装入园形长柱中，浸取液以SV0.5～1.0的速度通过园形柱。进样完毕后，用0.1～1.0％的有机或无机碱水溶液以SV2的速度洗脱树脂中的杂质和色素。再用水洗去残留在树脂上的碱水溶液。最后用80％的甲醇或乙醇水溶液以SV1的速度洗脱树脂中的茶皂素。将洗脱液减压蒸馏回收醇，残留物浓缩至粘稠状，置于80℃烘箱中烘干，可得纯度为98％以上的固体茶皂素。本发明提供的方法与现行技术相比具有以下特点(1)该方法生产的茶皂素，纯度高、质量好、成本低，为扩大茶皂素的应用领域提供了广阔的前景，可应用于医药、食品、日化和生化试剂等领域；(2)采用国产苯乙烯型共聚树脂来分离、纯化茶皂素，该树脂选择性强、吸附容量大，吸附和解吸容易，可长期反复使用，洗脱液廉价易得，操作方便，生产周期短，大幅度降低了精制茶皂素的成本。下面结合本发明提供的技术方案说明该发明的实施方法例1，将去油的茶饼粉200克置于1000毫升烧杯中，加600毫升水，在80℃水箱中搅拌浸取1小时。离心分离后，将滤渣又置于原烧杯中加250毫升水，在80℃水箱中搅拌浸取1小时，离心分离，如此再三。将三次分离的溶液合并，加入少许絮凝剂，搅拌3分钟，静置1小时，抽滤浸取液。将抽滤液转入盛有按常规方法预处理好的1000毫升湿的苯乙烯型共聚树脂的园形柱中(柱的直径和长度分别为6厘米和50厘米)。抽滤液以SV0.5～1.0的速度进液。进样完毕后，用2000毫升0.5％的乙二胺水溶液，以SV2的速度洗脱树脂中的杂质和色素。再用水2000毫升洗去残留在树脂上的乙二胺(乙二胺水溶液回收再用)。最后用2000毫升80％的乙醇水溶液以SV1的速度洗脱树脂中的茶皂素，将洗脱液减压蒸馏回收乙醇。将残留物浓缩至粘稠状，置于80℃烘箱中烘干，可得30克纯度为98％的固体茶皂素。例2，将含量为30～60％的粗制茶皂素配制成含茶皂素为2％的水溶液1500毫升，以SV0.5～1.0的速度进样于1000毫升外湿的苯乙烯型共聚树脂中，树脂柱的直径为6厘米和长度为50厘米。进样完毕后，用2500毫升澄清的饱和石灰水以SV2的速度淋洗树脂，除去被吸附的杂质和色素，再用水洗至流出液呈中性。最后用2000毫升80％的甲醇水溶液以SV1的速度洗脱茶皂素。将洗脱液常压蒸馏回收甲醇，残留液浓缩至粘稠状，于80℃烘箱内烘干，可得30克浅黄色的固体茶皂素。权利要求1.一种提取精制茶皂素的方法，是以油茶饼为原料，将茶饼粉浸取液通过树脂吸附生产高纯度茶皂素，其特征在于，采用国产苯乙烯型共聚树脂吸附茶饼浸取液中的茶皂素，用有机或无机碱水溶液脱除被吸附的色素和杂质，以含水甲醇或乙醇为洗脱液，减压蒸馏洗脱液，残留物浓缩蒸干，即得高纯度的固体茶皂素。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用树脂处理的浸取液，可以是直接用70℃～90℃的热水浸泡茶饼粉的浸取液，也可以是用其他有机溶剂浸取茶饼粉所得的粗制茶皂素配制成的茶皂素水溶液，也可以直接用茶子粉的浸取液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用苯乙烯型共聚树脂处理茶饼浸取液时，被吸附的杂质和色素在碱性溶液中溶解度较大，可用0.1～1.0％的有机或无机碱水溶液从树脂中除去，而茶皂素仍然存留在树脂上，用水洗去残留碱，再用80％的甲醇或乙醇水溶液洗脱茶皂素。全文摘要本发明涉及一种以茶饼为原料，用国产树脂处理茶饼浸取液，从而制得精制茶皂素的方法。该法采用苯乙烯型共聚树脂吸附茶饼浸取液中的茶皂素，用有机或无机碱水溶液脱除被吸附的色素和杂质，以含水低碳醇为洗脱液，减压蒸馏洗脱液回收醇，将残留物浓缩烘干，可得到纯度为98％以上的固体茶皂素。该法生产的茶皂素纯度高，质量好，成本低，为扩大天然表面活性剂的茶皂素的应用提供了广阔的前景，可用于医药、食品、日化和生化试剂等领域。文档编号C07H15/00GK1148598SQ9511304公开日1997年4月30日 申请日期1995年10月25日 优先权日1995年10月25日发明者赵晓东, 杨世光, 王煦, 杨明理 申请人:西南石油学院