一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法

本发明涉及材料，具体为一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法。

背景技术：

1、现如今，磁电传感器发展对功能材料提出了多模化、高性能化等要求。功能弹性体作为磁电传感器的核心元件，其磁力电性能的高低尤为重要。

2、镍钴铁氧体、钛酸钡作为磁介电弹性体中常用的两种功能材料，分别具有优异的磁性能和压电性能，能够在磁场与电场中进行充分地响应。

3、然而，将磁性材料与介电材料共混填入弹性体中会由于比表面大从而对弹性体的力学性能产生不利的影响，同时也不利于无机填料在弹性体中的均匀分散。

4、因此，制备一款具有核壳结构的磁介电复合纳米粉体，达到磁介电相的复合，实现功能填料一体化对传感器的应用与发展显得尤为重要。

5、用于合成核壳纳米功能材料的方法有很多，如溶胶凝胶法、化学沉淀法、溶剂热法等。其中，溶剂热法作为一种通过相对较低的温度在溶液体系中进行反应的方法，合成的纳米颗粒具有较好的分散性，能够通过调节混合溶剂组成、表面活性剂含量等抑制均相成核-长大，促进以磁颗粒为异质核的异相成核长大过程，保障磁颗粒与介电颗粒的纳米复合结构的形成。

6、因此，本发明采用化学沉淀-水热法制备一种具有核壳结构的镍钴铁氧体-钛酸钡核壳纳米粉体，使用水解后成分稳定的硫酸钛作为钛离子来源，以适合浓度的稀硫酸作为硫酸钛水解的抑制剂，以尿素代替碱性溶液使钛离子能够缓慢水解，同时利用聚乙二醇-400的空间位阻作用保持磁性纳米颗粒在壳层包覆过程中的均匀分散。本发明通过化学沉淀-水热法，成功制备一种镍钴铁氧体-钛酸钡核壳纳米颗粒。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）将硫酸钛溶于稀硫酸水溶液中，使用磁力搅拌得到二氧化钛前体溶液；将尿素溶于去离子水中，使用磁力搅拌得到尿素溶液；

5、（2）将镍掺杂钴铁氧体纳米颗粒、聚乙二醇-400加入去离子水中，通过超声细胞粉碎机处理得到悬浮液i；

6、（3）在机械搅拌和80℃水浴条件下，将步骤（1）得到的二氧化钛前体溶液加入到步骤（2）得到的悬浮液i中，并缓慢滴加步骤（1）得到的尿素溶液，滴加完后继续搅拌使二氧化钛水解完全，得到悬浊液ⅱ；

7、（4）将步骤（3）得到的悬浊液ⅱ静置陈化后收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤后在烘箱中干燥，得产物ⅰ；

8、（5）将氢氧化钡、氢氧化钾用去离子水溶解得到碱溶液，将步骤（4）得到的产物ⅰ超声分散在碱溶液中得到悬浊液ⅲ；

9、（6）将步骤（5）得到的悬浊液ⅲ转移至搅拌式水热反应釜中进行水热反应；

10、（7）使用去离子水洗涤步骤（6）得到的水热反应产物，并将产物放在烘箱中进行干燥，最终得到钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒。

11、进一步地，所述步骤（1）中，稀硫酸的浓度为1.5mol/l，尿素与稀硫酸的摩尔比为1:1.1。

12、进一步地，所述步骤（2）中，聚乙二醇-400与镍掺杂钴铁氧体的质量比为2:1~4:1。

13、进一步地，所述步骤（1）和（2）中，硫酸钛与镍掺杂钴铁氧体摩尔比为1:1。

14、进一步地，所述步骤（4）中，悬浊液ⅱ静置陈化条件为60℃下静置24h。

15、进一步地，所述步骤（1）和步骤（5）中，氢氧化钾与氢氧化钡与硫酸钛的摩尔比为50:5:1。

16、进一步地，所述步骤（6）中，水热反应温度为140℃，水热反应时间为2h~4h。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、本发明制得的钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒是具有核壳结构的磁介电复合纳米粉体，达到磁介电相的复合，实现了功能填料一体化，对磁电传感器的应用与发展起到推进作用；

19、本发明在制备过程中使用水解后成分稳定的硫酸钛作为钛离子来源，以稀硫酸作为硫酸钛水解的抑制剂，减少了ti凝胶包覆层的损耗；以尿素溶液代替碱性溶液实现硫酸钛的缓慢水解，实现壳层的均匀包覆；以聚乙二醇-400的空间位阻作用保持磁性纳米颗粒在壳层包覆过程中的均匀分散，有效提高磁介电相的接触面积。

技术特征：

1.一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，稀硫酸的浓度为1.5mol/l，尿素与稀硫酸的摩尔比为1:1.1。

3.根据权利要求1所述的制备方一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，聚乙二醇-400与镍掺杂钴铁氧体的质量比为2:1~4:1。

4.根据权利要求1所述的一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和（2）中，硫酸钛与镍掺杂钴铁氧体摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，悬浊液ⅱ静置陈化条件为60℃下静置24h。

6.根据权利要求1所述的一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（5）中，氢氧化钾与氢氧化钡与硫酸钛的摩尔比为50:5:1。

7.根据权利要求1所述的一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，水热反应温度为140℃，水热反应时间为2h~4h。

技术总结本发明公开了一种钛酸钡包覆镍掺杂钴铁氧体核壳纳米颗粒的制备方法，涉及材料技术领域。以聚乙二醇‑400、去离子水为分散镍掺杂钴铁氧体的溶剂，以硫酸钛、稀硫酸、尿素为提供钛酸钡所需要的钛离子的二氧化钛前体溶液，以氢氧化钡、氢氧化钾为提供钛酸钡中所需的钡离子的碱溶液。在过程中引入超声细胞粉碎机、搅拌式水热反应釜进行处理。本发明使用聚乙二醇‑400作为表面活性剂，利用其空间位阻作用解决镍掺杂钴铁氧体在壳层包覆过程中的易团聚问题，使钛酸钡晶体与镍掺杂钴铁氧体充分接触，增大材料比表面积，实现材料的高性能化，达到磁介电相的复合，实现了功能填料一体化，对磁电传感器的应用与发展起到推进作用。技术研发人员：刘俊亮,任家凯,王钥,杨敏,刘夏雨,吴冰冰受保护的技术使用者：扬州大学技术研发日：技术公布日：2024/5/27