一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料及其制备方法与应用与流程

本发明涉及复合膜材料制备领域，具体涉及一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、氮化硼作为一种绝缘阻隔二维材料，由于其优秀的绝缘阻隔性能，在该材料领域受到格外重视。现阶段主要研究是将氮化硼作为一种添加剂，加入在有机基体中，以增强基体的绝缘阻隔性能。

2、但是有机基体的耐高温性能通常较差，不适宜应用在高温环境中。现已有少量研究报告了氮化硼陶瓷片的制备并将其作为绝缘阻隔材料使用。但由于氮化硼的高温稳定性，其烧结通常需要在高温且加压的环境中持续数小时才能完成，苛刻的生产条件严重限制了其大规模生产和应用。同时，由于氮化硼成本较高也严重限制了其大规模生产和应用。

3、如何使用简单的制备工艺制备一种氮化硼复合膜可以使其在高温下使用，同时具有抗压性能，介电性能，导热性能和抗热冲击等多重优良性能，是本领域急需解决的问题。

技术实现思路

1、解决的技术问题：针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料及其制备方法与应用，通过二氧化硅的添加，能够提高氮化硼复合膜的可烧结性。由于二氧化硅与氮化硼纳米片进行烧结形成紧密结合，其复合材料展现出抗压性能，介电性能和抗热冲击等多重优良性能。

2、技术方案：一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料，所述氮化硼/二氧化硅复合膜材料以氮化硼纳米片为基体，二氧化硅为烧结粘结剂，其中二氧化硅的添加量不超过复合膜材料总固含量的15 wt%。

3、作为优选，所述二氧化硅的粒度为1-500 nm。

4、基于上述一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料的制备方法，步骤如下：

5、步骤一、制备二氧化硅有机分散液：按比例称取二氧化硅，将任意形貌的二氧化硅粉末与非离子性表面活性剂分散在有机溶剂中，使用细胞粉碎机超声分散1-60 min，功率为300-650 w，得到二氧化硅分散液；

6、步骤二、制备氮化硼有机分散液：将氮化硼纳米片、球磨球、有机溶剂按照质量比2:180:(8-10)比例进行配比，并在300-800 rpm球磨12-36 h，球磨后的浆料分散在1.5-3l有机溶剂中，将球磨液分散液使用细胞粉碎机超声分散12-36 h，功率为300-650 w，得到氮化硼分散液；

7、步骤三、将上述分散液混合后通过真空抽滤、压制、预烧结、超高温快速烧结后处理，制备以二氧化硅颗粒作为烧结粘结剂的氮化硼烧结粘结剂复合膜材料。

8、作为优选，所述步骤一中表面活性剂添加量为二氧化硅添加量的5-10 wt%。

9、作为优选，所述步骤一和步骤二中有机溶剂为n-n二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、异丙醇、二甲基亚砜、n-乙基吡咯烷酮和丙酮中的至少一种。

10、作为优选，所述步骤三中后处理的具体参数包括：压制压力为20-40 mpa，保压时间5-10 min；预烧结温度为600-800℃，保温时间2-6 h；超高温快速烧结温度为2300 k，烧结时间为20-60 s。

11、作为优选，所述非离子性表面活性剂为非离子性表面活性剂f127。

12、基于上述一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料在制备绝缘导热膜中的应用。

13、有益效果：（1）本发明提供的一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料，包含氮化硼纳米片为主要基体和二氧化硅作为烧结粘结剂。通过二氧化硅的添加，提高氮化硼复合膜的可烧结性，使二氧化硅和氮化硼纳米片紧密结合。

14、（2）其复合材料展现出优良的介电性能和抗热冲击性能。由于在烧结过程后，二氧化硅和氮化硼纳米片紧密结合，复合膜材料的孔隙率降低到10%以下。相比于传统高温高压烧结后10%以上的孔隙率，复合膜材料的孔隙率进一步降低。低孔隙率带来了优异的介电性能。同时由于二氧化硅的存在，使得材料在面对热冲击时的抵抗能力提高。

15、（3）本发明提供的氮化硼复合膜材料相比于纯氮化硼膜添加了二氧化硅的成分，且仅对二氧化硅的粒度和添加量有要求，并不要求二氧化硅的形貌，进一步降低了氮化硼复合膜的成本。

16、（4）本发明中的烧结温度为2300k，在此温度下二氧化硅熔融体的粘度显著降低，流动性增强，在极短的时间内就可以通过毛细管作用里填充氮化硼纳米片之间的空隙，降低材料的空隙率。

17、（5）本发明的制备方法，工艺简单，制备流程耗时短。前期通过简单的混合和抽滤即可初步成型。相比于传统的高温高压烧结需要在1800k保温数小时以上，本发明实方式示例的氮化硼复合膜可在30s内短时间完成烧结，极大提高烧结效率，缩短了工艺耗时。

技术特征：

1.一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料，其特征在于，所述氮化硼/二氧化硅复合膜材料以氮化硼纳米片为基体，二氧化硅为烧结粘结剂，其中二氧化硅的添加量不超过复合膜材料总固含量的15 wt%。

2.根据权利要求1所述的一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料，其特征在于，所述二氧化硅的粒度为1-500 nm。

3.基于权利要求1所述的一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

4.根据权利要求3所述的一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中表面活性剂添加量为二氧化硅添加量的5-10 wt%。

5.根据权利要求3所述的一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中有机溶剂为n-n二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮、异丙醇、二甲基亚砜、n-乙基吡咯烷酮和丙酮中的至少一种。

6.根据权利要求3所述的一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中后处理的具体参数包括：压制压力为20-40 mpa，保压时间5-10 min；预烧结温度为600-800℃，保温时间2-6 h；超高温快速烧结温度为2300 k，烧结时间为20-60 s。

7.根据权利要求3所述的一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料的制备方法，其特征在于，所述非离子性表面活性剂为非离子性表面活性剂f127。

8.基于权利要求1所述的一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料在制备绝缘导热膜中的应用。

技术总结一种氮化硼/二氧化硅复合膜材料及其制备方法与应用，属于复合膜材料制备技术领域。所述氮化硼/二氧化硅复合膜材料以氮化硼纳米片为基体，二氧化硅为烧结粘结剂，其中二氧化硅的添加量不超过复合膜材料总固含量的15 wt%。本发明通过二氧化硅的添加，在烧结过程中形成低温熔融态，增强基体的烧结性和烧结后复合膜的力学性能。由于二氧化硅与氮化硼纳米片进行烧结形成紧密结合，其基体展现出多重优良性能。本发明提供了一种更简单的流程和工艺制备方法，缩短了制备时间，降低了制备成本。制备的氮化硼/二氧化硅复合膜材料中，二氧化硅颗粒与氮化硼纳米片进行烧结形成紧密结合，提高了材料的抗压性能、介电性能，导热性能和抗热冲击性能。技术研发人员：黄淞,刘闽苏,丁斯远,范维仁,邹瑞萍受保护的技术使用者：苏州工业园区蒙纳士科学技术研究院技术研发日：技术公布日：2024/5/29