一种石墨烯气凝胶绝热层的制备方法与流程

本发明涉及低温液体储存技术，尤其涉及一种石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，一种以石墨烯气凝胶为绝热层的容器以及一种石墨烯气凝胶绝热层制备的控制方法、设备。

背景技术：

1、在低温液体储存领域，需要用到各种低温容器。低温容器的重要参数是绝热性能，同时由于冷头承重限制，其连接的低温容器的重量应尽量小。石墨烯气凝胶的绝热系数极高，其特殊的结构有很强的吸附性，能吸附泄露的气体，进一步提高真空度，且其密度极低，仅为空气的1/6，故石墨烯气凝胶是理想的绝热保温材料。但市场上售卖的石墨烯气凝胶多为已塑性的填充料，难以作为包裹材料紧贴在容器外壁，导致绝热效果降低。因此需要提供一种紧贴容器外壁的石墨烯气凝胶绝热层制备方法，解决目前的问题。

2、另一方面，需要提供智能化控制方法、设备，智能地控制石墨烯气凝胶绝热层的制备，以提高整体制备操作的规范性和制成品绝热效果。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种石墨烯气凝胶绝热层制备方法，能够制备石墨烯气凝胶绝热层，可以减少热传导，增加低温气体、低温液体存储的绝热保温效果，并吸附少部分泄露的气体，进一步提高真空度。

2、本发明的目的之一在于提供一种以石墨烯气凝胶为绝热层的容器，该石墨烯气凝胶绝热层紧密包裹容器外壁，该石墨烯气凝胶绝热层能够用本发明的石墨烯气凝胶绝热层制备方法的步骤制备。

3、本发明的目的之一在于提供一种石墨烯气凝胶绝热层制备的控制方法、设备，智能地控制石墨烯气凝胶绝热层的制备，以提高整体制备操作的规范性和制成品绝热效果。

4、为了实现本发明的至少一个发明目的，本发明提供了一种石墨烯气凝胶绝热层制备方法，所述石墨烯气凝胶绝热层制备方法包括以下步骤：

5、将氧化石墨烯与去离子水、金属硝酸盐或硅酸盐、引发剂搅拌混合形成均匀水溶液；

6、将形成的水溶液的ph值调至中性，再加入引发剂，并搅拌；

7、将形成的水溶液在40-80℃加热1-4小时，静置，生成水凝胶；

8、将容器冷冻至-10~-30℃低温；

9、将水凝胶均匀涂布在容器的腔壁的外表面；

10、将容器进行冷冻；

11、将容器进行加热；

12、将从水凝胶逸出的水蒸气进行真空捕获；以及

13、将容器进行烘烤。

14、在一些实施例中，氧化石墨烯与去离子水混合的水溶液的浓度为1-10mg/ml。

15、在一些实施例中，逐渐加入氢氧化钠溶液，将ph值调至中性。

16、在一些实施例中，搅拌频率低于1500r/min。

17、在一些实施例中，水溶液加热温度为65-80℃。

18、在一些实施例中，将水溶液静置1小时以上。

19、在一些实施例中，通过低温液体对容器进行冷冻。

20、在一些实施例中，通过电加热丝对容器进行加热。

21、在一些实施例中，通过真空泵和冷阱对从水凝胶逸出的水蒸气进行捕获。

22、在一些实施例中，将容器整体放入烘干箱中烘烤至少30分钟。

23、在一些实施例中，石墨烯气凝胶绝热层紧贴容器腔壁的外表面。

24、在一些实施例中，对搅拌后混合物进行超声振荡，持续至少30分钟。

25、根据本发明的另一方面，还提供了一种以石墨烯气凝胶为绝热层的容器，所述以石墨烯气凝胶为绝热层的容器包括：容器腔壁、石墨烯气凝胶绝热层、管线和阀门；其中所述石墨烯气凝胶绝热层使用所述石墨烯气凝胶绝热层的制备方法的步骤制备。

26、在一些实施例中，所述石墨烯气凝胶绝热层紧贴容器腔壁的外表面。

27、在一些实施例中，除了所述石墨烯气凝胶绝热层，还设置有其他绝热层。

28、根据本发明的另一方面，还提供了一种石墨烯气凝胶绝热层制备的控制方法，所述石墨烯气凝胶绝热层制备的控制方法包括以下步骤：

29、s110：判断石墨烯氧化物、去离子水、金属硝酸盐或硅酸盐形成的溶液混合物是否已经制备完成；

30、s120：当判断结果为接收到了该溶液混合物已经制备完成的提示时，获取水浴加热的温度值，发送加热温度数据值至加热控制模块，对该溶液混合物进行水浴加热；

31、s130：获取搅拌速度值，在该溶液混合物被进行水浴加热的同时，发送搅拌速度值至第一搅拌控制模块，控制搅拌件按照该取搅拌速度值搅拌至该溶液混合物完全混合；

32、s210：将氢氧化钠溶液加入该溶液混合物，检测ph值，当ph值为中性时，停止加入氢氧化钠溶液；

33、s220：获取引发剂所需加入的数值、所需搅拌的速度值以及超声振荡时间值，发送至中性溶液控制模块，在中性溶液控制模块的控制下，ph为中性的溶液被加入对应数值的引发剂，在该速度值下执行搅拌混合，并且通过超声振荡时间值的超声振荡后混合均匀；

34、s310：获取继续加热时间值以及加热温度值，对经过超声振荡后的溶液继续进行加热；

35、s320：当接收到操作人员通过人机交互界面发送的水分蒸干已经达到预期的提示时，停止加热；

36、s410：发送预冷指令至容器控制模块，容器内部被倒入液氮进行预冷；

37、s420：检测容器冷冻的温度；

38、s510：当检测到容器冷冻至-10~-30℃低温时，通过人机交互界面发送涂布提示给操作人员，从而操作人员能够按照提示及时将获得的水凝胶均匀地涂布在容器腔壁的外表面。

39、与现有绝热层相比，本发明的有益效果包括但不限于：石墨烯气凝胶绝热层，体积小，质量轻，隔热效果好。石墨烯气凝胶绝热层的吸附能力强，能够提高真空度，防止气体泄露。与现有石墨烯气凝胶制备工艺相比，本发明提供的石墨烯气凝胶绝热层可与目标容器一体成型，制备流程更加便利，在满足绝热性能的条件下降低了制备成本和难度。

技术特征：

1.一种石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，其特征在于，所述石墨烯气凝胶绝热层的制备方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与去离子水混合的水溶液的浓度为1-10mg/ml。

3.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，其特征在于，将水溶液静置1小时以上。

4.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，其特征在于，通过低温液体对容器进行冷冻。

5.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，其特征在于，通过真空泵和冷阱对从水凝胶逸出的水蒸气进行捕获。

6.如权利要求1所述的石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，其特征在于，将容器整体放入烘干箱中烘烤至少30分钟。

7.如权利要求1-6中任一项所述的石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，其特征在于，对搅拌后混合物进行超声振荡，持续至少30分钟。

8.一种以石墨烯气凝胶为绝热层的容器，其特征在于，所述以石墨烯气凝胶为绝热层的容器包括：容器腔壁、石墨烯气凝胶绝热层、管线和阀门；其中所述石墨烯气凝胶绝热层使用权利要求1-6中任一项所述石墨烯气凝胶绝热层的制备方法的步骤制备。

9.如权利要求8所述的以石墨烯气凝胶为绝热层的容器，其特征在于，所述石墨烯气凝胶绝热层紧贴容器腔壁的外表面。

10.一种石墨烯气凝胶绝热层制备的控制方法，其特征在于，所述石墨烯气凝胶绝热层制备的控制方法包括以下步骤：

技术总结本发明提供了一种石墨烯气凝胶绝热层的制备方法，一种以石墨烯气凝胶为绝热层的容器，以及一种石墨烯气凝胶绝热层制备的控制方法、系统以及设备，该石墨烯气凝胶绝热层的制备方法包括以下步骤：将氧化石墨烯与去离子水、金属硝酸盐或硅酸盐、引发剂搅拌混合形成均匀水溶液；将形成的水溶液的PH值调至中性，再加入引发剂，并搅拌；将形成的水溶液在40‑80℃加热1‑4小时，静置，生成水凝胶；将容器冷冻至‑10~‑30℃低温；将水凝胶均匀涂布在容器的腔壁的外表面；将容器进行冷冻；将容器进行加热；将从水凝胶逸出的水蒸气进行真空捕获；以及将容器进行烘烤。技术研发人员：朱钰吉,陈橹,周州受保护的技术使用者：宁波莱登低温科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29