一种取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法

本发明涉及一种磁屏蔽材料技术，尤其涉及一种取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法。

背景技术：

1、在地球，磁场是广泛存在，无处不在的，是人类赖以生存的重要条件之一，研究人员们在磁探测领域开展了大量研究工作。之前的研究大都侧重于强磁场的测量，而对于极弱磁场的精确测量却比较少。但是，近年来随着原子操控和激光技术的发展，极弱磁场的灵敏度不断提高，超高灵敏极弱磁场测量装置在生物磁信号测量、基础物理探索和零磁科学研究等领域展现出广阔的应用前景。超高灵敏极弱磁场测量装置的极限灵敏度可以达到at量级，但是环境磁场和磁噪声影响了其灵敏度的提升，要求尽量隔绝外界磁场的影响，以提高磁场测量灵敏度和精确测量到所要测量的弱磁信号。基于原子效应的原子磁强计就是一种通过操纵原子实现磁场探测的新型的灵敏度高的磁强计，目前已经实现了亚ft/hz1/2量级的灵敏度。但用原子磁强计进行测量时，为了充分隔离外界磁场对原子磁强计的影响，通常采用磁屏蔽装置实现对外界磁场的衰减与隔离，但是其自身产生磁噪声影响了灵敏度进一步提升。而且目前基于坡莫合金的磁屏蔽桶很难实现亚飞特的磁场噪声水平。因此，还需要从低噪声磁材料着手研制低噪声磁屏蔽装置，目前大多数的低噪声磁屏蔽材料为锰锌铁氧体或者镍锌铁氧体。

2、现有的研究大多注重于对低噪声磁屏蔽材料的结构设计与优化，很少从铁氧体粉末出发，调控铁氧体粉末的微观形貌或性能，进而来降低合成的铁氧体的磁噪声。此外，目前的铁氧体的制备大多仍采用多种氧化物的机械混合和再烧结的方法，通过简单掺杂各种磁性金属来提高铁氧体的磁导率，这种方法在提高铁氧体的磁导率上作用并不突出。

3、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供了一种取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、本发明的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，包括以下步骤：

4、(1)采用水热法制备铁氧体前驱体粉末：将草酸、含镍/锰/镁的某一种盐、含锌的盐、含铁的盐、去离子水、乙二醇混合溶解，得混合溶液；将混合溶液进行磁力快速搅拌；将均匀混合溶液倒入反应釜中，进行水热反应；反应釜冷却至室温后，将得到的淡黄色溶胶沉淀物进行离心洗涤；最后进行干燥，得到铁氧体前驱体粉末；

5、(2)将步骤(1)得到的铁氧体前驱体粉末置于坩埚内塞入管式炉内，在空气中加热进行热处理；

6、(3)反应后，冷却至室温后取出坩埚，得到铁氧体粉末；

7、(4)将合成的铁粉末通过多种成型方法成型得到圆柱形铁氧体；

8、(5)将铁氧体通过多种取向方法得到取向铁氧体。

9、与现有技术相比，本发明所提供的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，通过合成多元金属铁氧化物并调控其微观结构，利用各种金属间的协同作用和微观结构的调控来提高铁氧体的磁导率。然后对制备的铁氧体进行取向，取向后的铁氧体的磁矩会在空间上取向统一,形成一个大的磁矩，铁氧体的磁导率因此提高，从而表现出低的磁噪声。

技术特征：

1.一种取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，所述铁氧体包括以下任一种或多种：锰锌铁氧体、镍锌铁氧体、镁锌铁氧体。

3.根据权利要求2所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，所述草酸与金属离子摩尔比为(1～1.3):1，锰离子或镍离子或镁离子与、锌离子铁离子摩尔比1:(1～1.3):(4～4.4)，混合液中乙二醇与去离子水体积之比为(3～3.2):1；搅拌时间为1～2h；反应温度为120～150℃，反应时间为22～26h；洗涤方式是去离子水和无水乙醇交叉洗涤数次；在鼓风干燥烘箱中，在介于70～90℃的温度范围内进行烘干12～24h。

4.根据权利要求1所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，所述反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯ptfe或对位聚苯ppl。

5.根据权利要求1所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，所述热处理温度为500～700℃，保温时间1～3h，升温速率为4～8℃/min。

6.根据权利要求1所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，所述步骤(4)铁氧体的成型和步骤(5)铁氧体的取向依次或同时进行。

7.根据权利要求6所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，步骤(4)中，铁氧体的成型方法包括以下任一种或多种方法：等静压成型、液压成型、冷压成型和热压成型。

8.根据权利要求7所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，步骤(5)中，取向铁氧体的取向方法包括以下任一种或多种方法：偏置磁场取向法法、非磁场取向法、高温高压烧结法和冷压烧结法。

9.根据权利要求8所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，所述偏置磁场法制备取向铁氧体的具体步骤为：

10.根据权利要求8所述的取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，其特征在于，所述冷压烧结法制备取向铁氧体的具体步骤为：

技术总结本发明公开了一种取向铁氧体磁屏蔽材料制备方法，包含多种成分的铁氧体的制备，且都包括以下步骤：(1)采用水热法制备铁氧体前驱体粉末；(2)将步骤(1)得到的铁氧体前驱体粉末置于坩埚内塞入管式炉内，加热进行热处理；(3)反应后，冷却至室温后取出坩埚，得到铁氧体粉末；(4)将合成的铁氧体粉末通过成型得到铁氧体；(5)将铁氧体通过取向得到取向铁氧体。本发明工艺步骤简单易操作，对设备要求低，过程安全可控，铁氧体具有磁噪声且磁屏蔽效果好，提高被保护仪器灵敏度。技术研发人员：曾敏,贺梨雪,周淼,马丹跃,于荣海受保护的技术使用者：北京航空航天大学技术研发日：技术公布日：2024/6/2