一种短切KD-SA型SiC纤维增强SiBCN-MAS陶瓷的方法

本发明涉及sibcn-mas陶瓷的制备方法。

背景技术：

1、近些年来，随着航空、航天、冶金、化工等领域地迅猛发展，对高温服役的结构材料的使役性能提出了高的组织热稳定性、良好的高温抗氧化、抗热震、耐烧蚀等特性。c/c材料，sic和si3n4等都广泛应用于高温环境。但是研究发现，si3n4、sic在高温富氧环境下，其抗弯强度下降、抗氧化性能也会发生退化。而c/c复合材料在含氧服役环境中更易发生氧化损伤导致结构失效。因此亟需研发出具有低的氧化系数、高组织稳定性、良好的高温抗氧化/抗热震/耐烧蚀性的新型耐高温结构陶瓷及其复合材料。sibcn系亚稳陶瓷可以兼顾较高的使用温度和较高的比强度，在航空航天领域极具应用潜力，但现有sibcn块体陶瓷存在韧性、抗热震性与耐烧蚀性能不足的问题。

技术实现思路

1、本发明要解决现有sibcn块体陶瓷存在韧性、抗热震性与耐烧蚀性能不足的问题，进而提供一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法。

2、一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，它是按以下步骤进行的：

3、一、制备具有bn涂层的sic纤维：

4、将短切sic纤维加热除胶、清洗并烘干，得到处理后的sic纤维，将处理后的sic纤维浸渍于bn先驱体溶液中震荡分散并反复浸渍，最后热处理，得到具有bn涂层的sic纤维；

5、所述的短切sic纤维为kd-sa型，长度为1mm～2mm；

6、二、sibcn-mas非晶粉体与纤维混合：

7、采用湿法球磨，将非晶sibcn陶瓷粉体、具有bn涂层的sic纤维及mas烧结助剂混合，最后烘干，得到混合粉体；

8、所述的非晶sibcn陶瓷粉体与具有bn涂层的sic纤维的质量比为(4～19)1:；所述的mas烧结助剂占非晶sibcn陶瓷粉体与具有bn涂层的sic纤维总质量的8％～12％；

9、三、制备sicf/sibcn-mas复合材料：

10、将混合粉体热压烧结，得到sicf/sibcn-mas复合材料。

11、本发明的有益效果是：

12、本发明通过引入kd-sa型sic纤维增强sibcn系陶瓷基复合材料，可以有效地提高材料的韧性和可靠性，通过bn涂层涂覆sic纤维来优化两者的界面结构和结合强度，通过引入mas烧结助剂提高基体的致密度；通过kd-sa型sic纤维、bn涂层及mas烧结助剂的协同作用，最终解决现有sibcn块体陶瓷存在韧性、抗热震性与耐烧蚀性能不足的问题。

13、说明书附图

14、图1为实施例一制备的sicf/sibcn-mas复合材料扫描电镜图，a为低倍sem照片，b为高倍sem照片；

15、图2为实施例一至三及对比实验一至二的力学性能对比图，a为抗弯强度，b为维氏硬度，c为断裂韧性；

16、图3为实施例二制备的sicf/sibcn-mas复合材料1300℃热震后表面形貌图，a为低倍sem照片，b为高倍sem照片；

17、图4为实施例二制备的sicf/sibcn-mas复合材料1300℃热震后断口形貌图，a为低倍sem照片，b为高倍sem照片；

18、图5为实施例一制备的sicf/sibcn-mas复合材料烧蚀前后表面形貌图，a为烧蚀前，b为烧蚀后的中心区，c为烧蚀后的过渡区，d为烧蚀后的边缘区。

技术特征：

1.一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：

2.根据权利要求1所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的加热除胶具体是按以下步骤进行：以升温速度为6℃/min～8℃/min，将短切sic纤维升温至500℃～700℃，然后在温度为500℃～700℃的条件下，加热除胶1h～3h。

3.根据权利要求1所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的bn先驱体溶液具体是按以下步骤制备：在功率为120w～240w的条件下，将水和乙醇超声搅拌10min～20min，得到溶剂，将尿素加入到溶剂中，在功率为120w～240w的条件下，超声搅拌20min～40min，最后加入硼酸，在功率为120w～240w的条件下，超声搅拌20min～40min；所述的尿素与硼酸的质量比为1:(0.5～0.6)；所述的尿素的质量与溶剂的体积比为1g:(26～28)ml；所述的水与乙醇的体积比为1:(1～1.2)。

4.根据权利要求3所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的震荡分散并反复浸渍具体是按以下步骤进行：①将处理后的sic纤维浸渍于bn先驱体溶液中，在功率为120w～240w的条件下，震荡20min～40min，然后静置10min～20min，取出后在温度为60℃～80℃的条件下干燥20～40h；②重复步骤①2次～3次。

5.根据权利要求4所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的热处理具体是按以下步骤进行：在管式炉中，以流速为1ml/min～10ml/min通入氮气，在氮气气氛下，以升温速度为5℃/min～10℃/min，升温至1000℃～1200℃，然后在温度为1000℃～1200℃的条件下，保温2h～4h，最后随炉冷却。

6.根据权利要求1所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的非晶sibcn陶瓷粉体具体是按以下步骤制备：在手套箱内称取h-bn、立方si粉和石墨，在保护气氛下，将h-bn、石墨和立方si粉加入到高能球磨罐中，在球料比为(10～20):1及球磨转速为600rpm～800rpm的条件下，球磨20h～40h，得到非晶sibcn陶瓷粉体。

7.根据权利要求6所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于所述的h-bn、立方si粉及石墨的摩尔比为1:(1.9～2.1):(2.8～3.2)；所述的保护气氛为氩气。

8.根据权利要求1所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的mas烧结助剂由mgo、al2o3及sio2组成，所述的mgo、al2o3及sio2的摩尔比为2:(1.9～2.1):(4.9～5.1)。

9.根据权利要求1所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的湿法球磨具体是按以下步骤进行：将非晶sibcn陶瓷粉体、具有bn涂层的sic纤维、mas烧结助剂及无水乙醇加入混料罐中，在球料比为(10～20):1及球磨转速为300rpm～500rpm的条件下，球磨12h～14h，最后烘干，得到混合粉体；所述的非晶sibcn陶瓷粉体、具有bn涂层的sic纤维及mas烧结助剂总质量与无水乙醇的质量比为1:(3.5～4.2)。

10.根据权利要求1所述的一种短切kd-sa型sic纤维增强sibcn-mas陶瓷的方法，其特征在于步骤三中所述的热压烧结具体是按以下步骤进行：在保护气氛作用下，以升温速度为22℃/min～28℃/min，将混合粉体由室温升温至1150℃～1250℃，并在温度为1150℃～1250℃的条件下，保温5min～10min，再以升温速度为8℃/min～12℃/min升温至1350℃～1450℃，然后施加轴向压力，以升压速度为2mpa/min～4mpa/min及升温速度为8℃/min～12℃/min，将压力升至60mpa～80mpa，将温度升至1550℃～1650℃，再在压力为60mpa～80mpa及升温速度为8℃/min～12℃/min的条件下，升温至1700℃～1750℃，然后在压力为60mpa～80mpa及升温速度为4℃/min～6℃/min的条件下，升温至1800℃～2000℃，最后在压力为60mpa～80mpa及温度为1800℃～2000℃的条件下，处理60min～80min，处理后卸压并随炉冷却，得到sicf/sibcn-mas复合材料。

技术总结一种短切KD‑SA型SiC纤维增强SiBCN‑MAS陶瓷的方法，它涉及SiBCN‑MAS陶瓷的制备方法。方法：一、制备具有BN涂层的SiC纤维；二、SiBCN‑MAS非晶粉体与纤维混合；三、制备SiC<subgt;f</subgt;/SiBCN‑MAS复合材料。本发明用于短切KD‑SA型SiC纤维增强SiBCN‑MAS陶瓷。技术研发人员：李达鑫,赵晓彤,陈敏,林坤鹏,肖俊泽,周唐雎尔,张祎,杨治华,贾德昌,周玉受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/5