一种ZrB2/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法和应用

本发明属于吸波材料，具体涉及了一种zrb2/sic陶瓷基复合材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、随着新一代飞行器的发展，在具备更快飞行速度的同时，还要求其兼具隐身性能，这就需要通过高温电磁波吸收材料实现。然而，飞行器高速飞行时，其热端部件会暴露在极端高温环境下，这对高温电磁波吸收材料提出了严峻挑战。因此研究能耐极端高温环境下的吸波材料对未来飞行器的发展具有重大意义。

2、目前高温吸波材料体系的研究以硅基陶瓷为主，在其中添加磁性颗粒或导电颗粒实现较好的吸波性能。但在高温环境下磁性颗粒会失去磁性而导致吸波性能下降，碳质导电颗粒又面临易氧化问题。zrb2等超高温陶瓷具有更高的熔点，较高的导电率，较低的密度，是高温吸波的潜在候选材料。而对于zrb2超高温陶瓷吸波性能的研究主要是将其用作吸波剂。文献1“liu,y.,su,x.,he,x.et al.dielectric and microwave absorptionproperties of zrb2/al2o3 composite ceramics.j mater sci:mater electron 2019,30:2630–2637.”采用热压法制备了zrb2/al2o3复合材料，在zrb2含量为15wt％时，在x波段实现1.7ghz的有效吸波收，复合材料的密度为4.12g/cm3。文献2“jia y,chowdhury m a r,zhang d,et al.wide-band tunable microwave-absorbing ceramic composites madeof polymer-derived sioc ceramic and in situ partially surface-oxidized ultra-high-temperature ceramics[j].acs appl mater inter,2019,11(49):45862-74.”将纳米zrb2颗粒加入到聚合物转化sioc中制备了sioc-zrb2复合材料，成功在复合材料内部构建导电网络，实现对整个ka波段的有效吸收。但纳米颗粒吸波剂形成导电网络所需含量较高，这也增加了复合材料的密度，zrb2含量为40％的sioc-zrb2复合材料密度为2.67g/cm3。由于基体材料的限制，使得复合材料具有较大的密度，而应用在飞行器上的材料要求其密度不能太大，因此发展能耐极端高温环境且兼具低密度的高温吸波材料具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种zrb2/sic陶瓷基复合材料及其制备方法和应用，其具有耐高温、低密度、吸波性能好等优点，拓宽超高温陶瓷在隐身材料领域的应用。

2、本发明通过以下技术方案实现：

3、一种zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤1：将zrb2液相前驱体在第一预设温度下进行交联固化，将交联固化得到的固体进行研磨，得到前驱体粉体；

5、步骤2：将前驱体粉体压制成型，得到坯体；

6、步骤3：在惰性气氛下，将坯体在第二预设温度下进行低温裂解，得到裂解坯体；

7、步骤4：在惰性气氛下，将裂解坯体在第三预设温度下进行高温裂解，得到zrb2陶瓷；

8、步骤5：将zrb2陶瓷浸没于液态聚碳硅烷中，进行真空浸渍，浸渍完成后将zrb2陶瓷在惰性气氛及第四预设温度下进行固化；

9、步骤6：在惰性气氛下，将步骤5固化后的样品在第五预设温度下进行高温裂解，得到zrb2/sic超高温陶瓷基复合材料。

10、优选的，步骤1中，所述第一预设温度为120℃～160℃，交联固化时间为2～3h。

11、优选的，步骤1中，所述zrb2液相前驱体包括聚乙酰丙酮锆、硼酸和酚醛树脂。

12、优选的，步骤3中，第二预设温度为300℃～600℃，裂解时间为2～3h。

13、优选的，步骤4中，第三预设温度为1500℃～1600℃，烧结时间为1～2h。

14、优选的，步骤5中，第四预设温度为140℃～160℃，固化时间为2～4h。

15、优选的，步骤6中，第五预设温度为1000℃～1500℃，烧结时间为1～2h。

16、优选的，步骤3～6中，所述惰性气氛为氩气。

17、采用所述的制备方法得到的zrb2/sic陶瓷基复合材料。

18、所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料作为吸波材料在吸波领域中的应用。

19、与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

20、本发明以液态zrb2前驱体和液态聚碳硅烷为原料，采用聚合物转化法和前驱体浸渍裂解法，获得了一种zrb2/sic超高温陶瓷基复合材料。相对于热压烧结法和直接烧结法(烧结温度在1700℃以上或者施加较大压力)，聚合物转化法可以在较低温度下(1500℃)制备出超高温陶瓷。首先采用聚合物转化法制备出超高温陶瓷基体，通过控制裂解过程中的裂解温度和时间，获得了具有多孔结构的超高温陶瓷基体，随后采用真空浸渍的方法将液态聚碳硅烷引入到超高温陶瓷基体中，再经交联固化和高温裂解获得zrb2/sic超高温陶瓷复合材料。本发明通过控制液态zrb2前驱体在高温下的裂解温度，进而调控陶瓷的微观结构，裂解后的zrb2基体中，由于zrb2晶体的各向异性生长，zrb2晶体呈现出棒状的形貌。这些棒状结构的zrb2晶体相互桥连，在陶瓷基体内形成的3d导电网络，因此所得陶瓷具有较高的电导损耗。同时棒状结构的zrb2晶体为中空结构，zrb2晶体相互桥连也会形成一些空隙，所以在陶瓷基体中存在较多的孔隙，使得电磁波进入材料内部引起多次反射及散射而被损耗，这些孔隙也降低了复合材料的密度。在此基础上添加碳化硅作为阻抗匹配层，增加了复合材料内部的界面层，并改善了复合材料的阻抗匹配，进一步提高了复合材料的电磁波吸收性能。

21、本发明制备得到的复合材料具有耐高温、低密度、吸波性能好等特点，zrb2/sic复合材料的体积密度为1.46g/cm3，其最小反射损耗为-40db～-57.92db，有效吸收带宽为5.28ghz～8.64ghz，是高温吸波材料的理想候选材料。

技术特征：

1.一种zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述第一预设温度为120℃～160℃，交联固化时间为2～3h。

3.根据权利要求1所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述zrb2液相前驱体包括聚乙酰丙酮锆、硼酸和酚醛树脂。

4.根据权利要求1所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，第二预设温度为300℃～600℃，裂解时间为2～3h。

5.根据权利要求1所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，第三预设温度为1500℃～1600℃，烧结时间为1～2h。

6.根据权利要求1所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5中，第四预设温度为140℃～160℃，固化时间为2～4h。

7.根据权利要求1所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，第五预设温度为1000℃～1500℃，烧结时间为1～2h。

8.根据权利要求1所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3～6中，所述惰性气氛为氩气。

9.采用权利要求1所述的制备方法得到的zrb2/sic陶瓷基复合材料。

10.权利要求9所述的zrb2/sic陶瓷基复合材料作为吸波材料在吸波领域中的应用。

技术总结本发明提供一种ZrB2/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法和应用，制备方法包括：步骤1：将ZrB2液相前驱体进行交联固化，所得固体研磨，得到前驱体粉体；步骤2：将前驱体粉体压制成型，得到坯体；步骤3：将坯体进行低温裂解，得到裂解坯体；步骤4：将裂解坯体进行高温裂解，得到ZrB2陶瓷；步骤5：将ZrB2陶瓷浸没于液态聚碳硅烷中，进行真空浸渍，浸渍完成后将ZrB2陶瓷进行固化；步骤6：将步骤5固化后的样品进行高温裂解，得到ZrB2/SiC超高温陶瓷基复合材料。所得ZrB2/SiC陶瓷基复合材料具有耐高温、低密度、吸波性能好等优点，拓宽超高温陶瓷在隐身材料领域的应用。技术研发人员：贾瑜军,刘思剑,胡吉盛,代梦羽受保护的技术使用者：西北工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/5