一种制备氮化铝粉体的新方法与流程

本发明属于氮化铝制备领域，尤其涉及一种制备氮化铝粉体的新方法。

背景技术：

1、氮化铝陶瓷材料因其独特的性能优点，被广泛应用于高功率密度集成电路、高功率led及igbt模块的散热封装材料。其高热导率可以有效地帮助这些设备散热，提高设备的可靠性和寿命；其优良的电学性能可以提高设备的导电性和稳定性；其较优良的力学性能可以提高设备的机械强度和耐压性；其与硅相匹配的热膨胀系数可以减少因热胀冷缩引起的应力，从而提高设备的稳定性和可靠性；其优良的抗氧化和耐热冲击性能可以提高设备在高温、高压等恶劣环境下的耐久性和稳定性。高性能的氮化铝粉体需要满足粒径小，粒度分布窄的特点，氧、氯杂质含量低且氮/铝的化学计量比接近1的要求。因此，如何制备高质量的氮化铝粉体成为目前研究的重要内容。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种制备氮化铝粉体的新方法。为了满足氮化铝粉体需要满足粒径小，粒度分布窄的特点，氧、氯杂质含量低且氮/铝的化学计量比接近1的要求，本发明提出使用聚氧亚甲基脲、去离子水、冰醋酸、三(乙基乙酰乙酸基)铝制备氮化铝前驱体，再经过流化床气相沉积法制得氮化铝粉体。

2、为了实现上述目的，采用了如下技术方案：本发明提供了一种制备氮化铝粉体的新方法，所述方法包括如下步骤：

3、s1、将聚氧亚甲基脲溶解在去离子水中，加入冰醋酸，搅拌10min，加热到40℃，然后将三(乙基乙酰乙酸基)铝滴加到上述溶液中，反应0.5-2h，得到溶胶，陈化1-1.5d后，将所述溶胶放入烘箱60-100℃干燥12-24h，粉碎后，得到所述氮化铝前驱体；

4、s2、将流化床反应器置入电炉中，通入ar进行保护，加入氮化铝种子粉体，流化15min排除石英管反应器内的空气，然后按照一定的速率升温至1200℃，通入h2和n2混合气，以ar为载气将氮化铝前驱体通过气体携带的方式通入流化床反应器中，30min后立即停止通入h2和n2，然后调整ar气路，停止氮化铝前驱体的携带，将流化床取出电炉后，自然冷却至室温后，得到所述氮化铝粉体。

5、进一步地，所述聚氧亚甲基脲、去离子水、冰醋酸、三(乙基乙酰乙酸基)铝的质量比为：6.5-8.5：8.5-10.5：12.5-15：10-12。

6、进一步地，所述ar的气流率为400-500ml/min。

7、进一步地，所述h2的气流率为120-150ml/min。

8、进一步地，所述n2的气流率为150-200ml/min。

9、进一步地，所述氮化铝种子粉体和氮化铝前驱体的质量比为1-1.5：12.5-15。

10、进一步地，所述步骤s2中的升温速率为15-20℃/min。

11、本发明的有益效果是：本发明提供了一种制备氮化铝粉体的新方法，通过聚氧亚甲基脲作为碳源和氮源，制备的稳定配合物，制备的氮化铝前驱体产物纯度较高，氧化铝含量低，无其他杂质相的出现，通过流化床化学气相沉积法制备高质量氮化铝粉体，制备的氮化铝粉体氮化完全、氮含量高，颗粒之间的团聚，降低颗粒尺寸，不包含氧、氯等杂质，制备出的氮化铝粉体具有良好的稳定性和可靠性，适用于高功率密度集成电路、高功率led及igbt模块等领域的大规模生产。

技术特征：

1.一种制备氮化铝粉体的新方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种制备氮化铝粉体的新方法，其特征在于：所述聚氧亚甲基脲、去离子水、冰醋酸、三(乙基乙酰乙酸基)铝的质量比为：6.5-8.5：8.5-10.5：12.5-15：10-12。

3.根据权利要求2所述的一种制备氮化铝粉体的新方法，其特征在于：所述ar的气流率为400-500ml/min。

4.根据权利要求3所述的一种制备氮化铝粉体的新方法，其特征在于：所述h2的气流率为120-150ml/min。

5.根据权利要求4所述的一种制备氮化铝粉体的新方法，其特征在于：所述n2的气流率为150-200ml/min。

6.根据权利要求5所述的一种制备氮化铝粉体的新方法，其特征在于：所述氮化铝种子粉体和氮化铝前驱体的质量比为1-1.5：12.5-15。

7.根据权利要求6所述的一种制备氮化铝粉体的新方法，其特征在于：所述步骤s2中的升温速率为15-20℃/min。

技术总结本发明公开了氮化铝制备领域的一种一种制备氮化铝粉体的新方法，本发明通过聚氧亚甲基脲作为碳源和氮源，制备的稳定配合物，制备的氮化铝前驱体产物纯度较高，氧化铝含量低，无其他杂质相的出现，通过流化床化学气相沉积法制备高质量氮化铝粉体，制备的氮化铝粉体氮化完全、氮含量高，颗粒之间的团聚，降低颗粒尺寸，不包含氧、氯等杂质，制备出的氮化铝粉体具有良好的稳定性和可靠性，适用于高功率密度集成电路、高功率LED及IGBT模块等领域的大规模生产。技术研发人员：李彬受保护的技术使用者：苏州氮燊新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13