一种Fe3O4/碳复合材料及其制备方法和制备的高压储氢气瓶防爆层

本发明属于高分子材料，具体涉及一种fe3o4/碳复合材料及其制备方法和制备的高压储氢气瓶防爆层。

背景技术：

1、能源是人类社会发展的关键因素。能源危机和环境问题的日益加重，要求人们寻找新能源代替传统的化石能源。近年来，世界各国纷纷关注新型清洁能源的开发研究。氢能以其燃烧产物洁净、燃烧效率高、可再生等优点被认为是新世纪的重要二次能源。现有的氢气储存技术包括高压储氢、液氢储存、金属氢化物储氢、低温吸附储氢、纳米碳管高压吸附储氢以及液体有机氢化物储氢等。其中，高压储氢是最常用、最直接的储氢方式，近年来也有将吸附储氢与高压储氢相结合的方式。这些都离不开储氢的重要载体—储氢气瓶。由于氢气易燃、易爆、易泄漏等特殊的物化学性质，对储氢气瓶的试验研究采用液压试验的方式，或者采用氮气代替氢气气压试验。如果仅采用液压试验的方式，和真实的氢气反复充放过程有着很大的差异。即使是用氮气代替氢气进行试验，由于氮气和氢气之间具有比较大的物化学性质，其实验结果和用氢气进行试验之间还是有着一定的差异，无法获得高压储氢瓶在承受反复充放氢气所表现出来的防泄漏能力。同时，由于氢原子的特殊性，容易和金属里面的碳原子结合而导致氢脆，出现腐蚀，这样，用其它气体代替氢气实验时，无法获得在疲劳载荷配合作用下，高压氢气的相关元件的腐蚀破坏程度。总而言之，鉴于高压储氢气的特点和储氢气瓶的风险特征，对其采用真实气体进行试验是非常有必要的。

2、目前的气瓶试验机应用在高压储氢气瓶试验时有着很多明显的不足，具体体现在缺少防爆系统。目前很多气瓶或容器的气体承压试验一般会在防爆室内完成。虽然这样相对来说很安全，但防爆室的成本高，无法移动，fe3o4/碳复合材料是一种具有超高力学机械强度的材料，可以做储氢气瓶的防爆系统的支撑材料。

3、现有制备fe3o4/碳复合材料方法制备出来的材料中fe3o4与碳基体之间的连接较为薄弱，在实际使用过程中容易出现分离，引起剥落现象。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种fe3o4/碳复合材料及其制备方法和制备的高压储氢气瓶防爆层，用于解决现有制备fe3o4/碳复合材料方法制备较弱，容易剥落分离以及高压储氢气瓶试验缺少防爆材料系统的技术问题。

2、本发明采用以下技术方案：

3、一种fe3o4/碳复合材料制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将含碳材料置于硝酸溶液中进行表面功能化处理得到固相样品，将固相样品真空干燥后得到功能化后的含碳材料；

5、s2、将无水三氯化铁，无水碳酸钠和无水柠檬酸钠分散于乙二醇中，经磁力搅拌得到铁前驱体悬浊液；

6、s3、将步骤s1得到取功能化后的含碳材料超声分散在乙二醇中，获得碳-乙二醇悬浊液；

7、s4、将步骤s3得到的碳-乙二醇悬浊液与步骤s2得到的铁前驱体悬浊液一并置于带聚四氟乙烯内衬的自升压反应釜中反应，降至室温后，再用磁铁分离获得固相样品，然后用去离子水洗涤，真空干燥得到fe3o4/碳复合材料。

8、优选地，步骤s1中，含碳材料和硝酸溶液之间的质量比为4：(157～151)。

9、更优选地，硝酸溶液中，硝酸的浓度为0.25～1.5mol/l。

10、优选地，步骤s1中，表面功能化处理的时间为4～5h，温度为30～40℃以下，真空干燥的时间为8～20h。

11、优选地，步骤s2中，无水三氯化铁，无水碳酸钠，无水柠檬酸钠和乙二醇的质量比为(1.8～1.9)：(4.2～4.3)：1：371。

12、优选地，步骤s2中，磁力搅拌的时间为1～5h。

13、优选地，步骤s3中，含碳材料和乙二醇的质量比为1：(146～135)。

14、优选地，步骤s4中，自升压反应釜的反应温度为190～210℃，反应时间为18～30h，真空干燥的温度为40～50℃。

15、本发明的另一技术方案是，一种fe3o4/碳复合材料，包括片状结构的fe3o4粒子，fe3o4粒子垂直生长于碳材料表面。

16、本发明的另一技术方案是，一种高压储氢气瓶防爆层，包括fe3o4/碳复合材料。

17、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

18、一种fe3o4/碳复合材料制备方法，现有制备fe3o4/碳复合材料方法制备出来的材料中fe3o4与碳基体之间的连接较为薄弱，在实际使用过程中容易出现分离，引起剥落现象，通过水热法制取的材料，在fe3o4与碳基体之间的形成强力的化学键，提高了材料的强韧度。

19、进一步的，以确保碳材料充分参与反应，并保证反应的效率。

20、进一步的，保证完成反应时fe3o4粒子垂直生长于碳材料表面。

21、进一步的，保证原料充分发生反应，且不至于浪费时间

22、进一步的，保证反应时间充足，原料充分反应，设置温度以保证反应的正常进行

23、进一步的，脱水处理，快速的干燥后制取的材料性能更优良。

24、本发明制备的fe3o4/碳复合材料具有良好的导电性能，可作为防爆材料应用于储氢罐中，扩大储氢罐使用范围。

25、综上所述，本发明通过水热法制取的材料，在fe3o4与碳基体之间的形成强力的化学键，提高了材料的强韧度，制备的fe3o4/碳复合材料具有良好的力学性能、导电性能等优良特性，可作为防爆材料应用于储氢罐中，扩大储氢罐使用范围。

26、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种fe3o4/碳复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的fe3o4/碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤s1中，含碳材料和硝酸溶液之间的质量比为4：(157～151)。

3.根据权利要求2所述的fe3o4/碳复合材料制备方法，其特征在于，硝酸溶液中，硝酸的浓度为0.25～1.5mol/l。

4.根据权利要求1所述的fe3o4/碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤s1中，表面功能化处理的时间为4～5h，温度为30～40℃以下，真空干燥的时间为8～20h。

5.根据权利要求1所述的fe3o4/碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤s2中，无水三氯化铁，无水碳酸钠，无水柠檬酸钠和乙二醇的质量比为(1.8～1.9)：(4.2～4.3)：1：371。

6.根据权利要求1所述的fe3o4/碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤s2中，磁力搅拌的时间为1～5h。

7.根据权利要求1所述的fe3o4/碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤s3中，含碳材料和乙二醇的质量比为1：(146～135)。

8.根据权利要求1所述的fe3o4/碳复合材料制备方法，其特征在于，步骤s4中，自升压反应釜的反应温度为190～210℃，反应时间为18～30h，真空干燥的温度为40～50℃。

9.根据权利要求1至8中任一项所述方法制备的fe3o4/碳复合材料，其特征在于，包括片状结构的fe3o4粒子，fe3o4粒子垂直生长于碳材料表面。

10.一种高压储氢气瓶防爆层，其特征在于，包括权利要求9所述的fe3o4/碳复合材料。

技术总结本发明公开了一种Fe3O4/碳复合材料及其制备方法和制备的高压储氢气瓶防爆层，将无水碳酸钠、柠檬酸钠及三氯化铁置于乙二醇中磁力搅拌，获得铁前驱体悬浊液；将含碳材料超声分散在乙二醇中，制得碳‑乙二醇悬浊液；将碳‑乙二醇悬浊液与铁前驱体悬浊液一并置于反应釜中密封，反应后降至室温，再用磁铁分离获得固相样品，然后用去离子水洗涤，真空干燥，制得Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;/碳复合材料；本发明制得的Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;/碳复合材料具有良好的导电性能，能够作为防爆材料应用于储氢罐中，扩大储氢罐使用范围。技术研发人员：刘益伦,王庆丰,赵炜,张晨受保护的技术使用者：西安交通大学技术研发日：技术公布日：2024/6/13