一种复合形貌的氧化铟纳米材料及其在VOC气体检测中的应用

本发明公开了一种复合形貌的氧化铟纳米材料及其在voc气体检测中的应用，属于纳米材料。

背景技术：

1、氧化铟(in2o3)熔点、密度、分子量分别是2000℃、7.19g/cm3、277.63400，大多数为淡黄色或者是白色。另外其晶格能为13928kj/mo1，它能溶于热强酸和热强碱，不溶于乙醇和水。作为一种新型的n型半导体金属氧化物，其导电性和可见光透射率非常高，其禁带宽度主要位于3.55-3.75ev之间。因为微纳米in2o3的比表面积和表面活性较大，所以氧化铟气敏材料在光、电、化学等方面均凸显出优异的性质，可广泛应用于太阳能电池、气体传感器、光电器件、平板显示器、二极管等领域。经过多年的研究，发现in2o3气敏传感器可用于检测异丙醇、乙醇、二氧化氮、氢气等气体。

2、in2o3制备技术取得了显著的发展，特别是in2o3开始应用到了气敏传感器设计领域中。当前在其制备技术上的研究不断增多，很多研究者设计了不同的制备方法，使用较多的主要是化学共沉淀法、水溶剂热法、有机溶液合成法、热注射法、溶胶-凝胶法、微乳液法、热蒸发氧化法、电弧放法等，各种方法的原理不同，所制备出来的氧化铟形貌也不尽相同。目前已经公开的文献中，水热法制备纳米氧化铟最为常见。研究人员通过调控不同的反应条件及助剂制备出了不同形貌的氧化铟，如纳米颗粒、纳米膜、纳米带以及纳米线/棒等。但现有的制备纳米氧化铟的方法通常存在以下几个缺点：1)反应条件苛刻，成本过高，难以规模化生产；2)获得的氧化铟产品容易团聚；3)反应温度要求高，控制困难，操作不方便；4)所制备的氧化铟对气体的气敏性能比较低，降低了氧化铟纳米材料的使用效果。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种复合形貌的氧化铟纳米材料，其在普通水热法的基础上改进优化，通过严格调节尿素、硝酸铟及十二烷基磺酸钠的比例及用量，并采用微波处理方式制定特定形貌的氧化铟纳米材料，且该材料对voc气体具有优异的检测效果。

2、本发明采用以下技术方案：

3、一种复合形貌的氧化铟纳米材料，它是采用下述方法制备得到的：

4、(1)准确称取硝酸铟，溶解于去离子水中得到溶液a；

5、(2)将溶液a置于搅拌装置中不断搅拌状态下，将一定量的十二烷基磺酸钠加入其中，并继续搅拌10min后得到溶液b；

6、(3)准确称取尿素，搅拌状态下加入到去离子水中溶解完全并持续搅拌15min得溶液c；

7、(4)将溶液c在搅拌状态下迅速加入到溶液b中，并持续搅拌反应一段时间得溶液d；

8、(5)将溶液d加入微波水热反应石英管中，调节升温速率使温度在1分钟内升温至120℃，保温一段时间后，冷却得到产物；

9、(6)将步骤(5)得到的产物先经过多次离心水洗后多次醇洗，干燥后获得固体产物；

10、(7)将步骤(6)得到的固体产物置于微波炉中微波加热1min后，冷却至室温，得到本发明所述簇状形貌的氧化铟纳米材料。

11、优选的，所述硝酸铟与尿素的摩尔比为1:1.5-2；所述溶液a的浓度为0.06g/ml；所述溶液c的浓度为0.045-0.06g/ml。

12、优选的，所述十二烷基磺酸钠与硝酸铟的质量比为：1:300。

13、优选的，所述步骤(4)中持续搅拌反应时间为20min。

14、优选的，所述步骤(5)中保温反应时间为10min。

15、优选的，所述步骤(6)中干燥温度为65℃时间为8h。

16、优选的，所述步骤(7)中微波加热功率为900w。

17、本发明制得的氧化铟纳米材料为高分散簇状结构，簇状结构由立方体和片状结构组合而成。该结构具有高比表面积，增加了气体吸附位点，显著提高了材料的气敏性能，尤其对voc气体具有优异的灵敏度。

18、本发明还提供了一种复合形貌的氧化铟纳米材料在voc气体检测中的应用。本发明制备的氧化铟纳米材料因其特殊结构，对甲醛、丙酮、甲苯、乙醇、乙二醇等常见voc气体具有良好的灵敏度和选择性。

19、本发明中采用尿素为碱源，通过水解缓慢释放出oh-，并与in3+反应生成in(oh)3，in(oh)3加热分解生成in2o3。通过控制碳源与in3+的摩尔比严格控制水解反应速度，同时加入表面活性剂十二烷基磺酸钠sds作为导向剂，以微波加热处理方法作为晶面生长阻断调控方法，使大量形成的in(oh)3晶体没有足够时间沿着特定晶面沉积，所以形成了具有本发明的特定的复合形貌的氧化铟纳米材料。其中表面活性剂sds、尿素、微波加热对于形貌的形成起到协同作用，缺乏任何一个均无法获得这种复合形貌。

20、本发明研究内容受到山东省自然科学基金项目(项目名称：石墨炔-mos2纳米片异质结的甲苯气敏性能及敏感机理研究，项目编号：zr2020mf025)、2023年度临沂市兰山区科技创新发展计划项目、2023年度临沂市重点研发计划项目资助。

21、本发明的有益效果是：本发明制备了一种高分散簇状结构的纳米氧化铟，该结构有利于气体的疏扩散，对voc气体具有优异的灵敏度，其中对甲醛的检出限可以达到5ppm；采用微波加热方法制备纳米氧化铟，加热迅速，节省能源，节能减排，绿色发展，有利于工业化生产；普通水热要数小时到几十小时不等，该方法只需要几分钟，效率提升广泛；in(oh)3采用微波法加热分解成氧化铟，时间短，晶体生成速度很快，奥斯特瓦尔德熟化时间短，能有效防止传统水热法使用马弗炉加热过程因烧结而导致的团聚现象，从而制备出本发明的高分散簇状结构的纳米氧化铟产物。

技术特征：

1.一种复合形貌的氧化铟纳米材料，其特征在于，它是采用下述方法制备得到的：

2.根据权利要求1所述的复合形貌的氧化铟纳米材料，其特征在于，所述硝酸铟与尿素的摩尔比为1:1.5-2；所述溶液a的浓度为0.06g/ml；所述溶液c的浓度为0.045-0.06g/ml。

3.根据权利要求1所述的复合形貌的氧化铟纳米材料，其特征在于，所述十二烷基磺酸钠与硝酸铟的质量比为：1:300。

4.根据权利要求1所述的复合形貌的氧化铟纳米材料，其特征在于，所述步骤(4)中持续搅拌反应时间为20min。

5.根据权利要求1所述的复合形貌的氧化铟纳米材料，其特征在于，所述步骤(5)中保温反应时间为10min。

6.根据权利要求1所述的复合形貌的氧化铟纳米材料，其特征在于，所述步骤(6)中干燥温度为65℃时间为8h。

7.根据权利要求1所述的复合形貌的氧化铟纳米材料，其特征在于，所述步骤(7)中微波加热功率为900w。

8.一种权利要求1-7任一项所述的复合形貌的氧化铟纳米材料在voc气体检测中的应用。

技术总结本发明公开了一种复合形貌的氧化铟纳米材料及其在VOC气体检测中的应用，它是以硝酸铟、尿素、十二烷基磺酸钠为原料，在水热法反应原理的基础上改进，通过严格控制原料比例及微波加热处理的方法而制备出具有簇状形貌的氧化铟纳米材料。该纳米材料为高分散簇状结构，簇状结构由立方体和片状结构组合而成，该结构具有高比表面积，增加了气体吸附位点，显著提高了材料的气敏性能，尤其对VOC气体检测具有优异的灵敏度和选择性，具有广阔的应用前景。技术研发人员：梁士明,朱正友受保护的技术使用者：临沂大学技术研发日：技术公布日：2024/6/13