一种工程塑料用溶剂红的制备方法与流程

本发明涉及溶剂红制备，特别涉及一种工程塑料用溶剂红的制备方法。

背景技术：

1、溶剂红111是重要的溶剂染料品种，广泛用于各种油脂、塑料、蜡、油墨等的着色，它本身也是染料和有机颜料的中间体。溶剂红111的化学结构就是1-甲氨基蒽醌，它也是被叫做分散红9。

2、1-甲氨基蒽醌的传统制法是1-氯蒽醌或蒽醌-1-磺酸盐为原料，在压力和氧化剂存在下用甲胺进行处理，但是上述方法生产的产品纯度偏低，色泽不够鲜艳。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种工程塑料用溶剂红的制备方法，具有反应原料易得，工艺简单、安全、环保，生产成本低廉的效果。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：s1、将石灰水、1,2-二甲苯、一甲胺和1-硝基蒽醌投入到反应釜后密闭反应釜，升温后保温进行反应，反应结束后降温；

3、s2、将s1中的物料压入蒸馏釜中，加入纯水蒸馏，蒸馏完毕后将物料压入压滤机，压滤得滤饼；

4、s3、将s2中的滤饼、水和盐酸依次加入到反应釜中，升温后保温进行酸煮；

5、s4、将s3中酸煮后的物料再次压滤、烘干，得到工程塑料用溶剂红。

6、本发明的进一步设置为：所述s1中1-硝基蒽醌、石灰水和一甲胺的摩尔质量比为1:1-2.8:1-5.5。

7、本发明的进一步设置为：所述s1中反应时保温温度为118-122℃，保温10h，降温温度为68-72℃。

8、本发明的进一步设置为：所述s3中酸煮温度为93-97℃，保温3h。

9、本发明的进一步设置为：所述s1中反应釜内压力控制在0.3mpa。

10、本发明的进一步设置为：所述s2和步骤s4中压滤次数为至少2次，每次压滤后采用热水洗涤至中性并最终压滤得到滤饼。

11、本发明的进一步设置为：所述s2中蒸馏在常压下进行，蒸馏温度为108-112℃。

12、本发明的进一步设置为：所述s4中采用热风干燥，控制物料水分低于0.5％后进行粉碎，得到成品工程塑料用溶剂红。

13、其中，步骤s1中的化学反应方程式为：

14、

15、本发明的有益效果是：

16、1、本反应中加入石灰水，给整个反应提供弱碱性环境，保证1-硝基蒽醌和一甲胺的亲核反应能够发生，同时石灰水与一甲胺的比例可以控制整个反应的效率和收率，经测试成品收率可达到97％以上，显著提升成品收率。

17、2、本反应中采用二甲苯作为溶剂，不仅能够更好的溶解原料，并且在采用常压蒸馏即可脱溶回收，操作便捷、降低成本。

18、3、本反应中采用热水洗涤压滤后的物质，可以除去反应中过量的反应物以及生成的硝酸钙，提高保证产品的纯度。

19、4、本发明反应的原料易得，工艺简单、安全、环保，生产成本低廉，同时得到的产品性能优异，具有优异的耐热性、耐老化性，着色力高，色泽鲜艳，可用于多种工程塑料的着色。

技术特征：

1.一种工程塑料用溶剂红的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法，其特征在于：所述s1中1-硝基蒽醌、石灰水和一甲胺的摩尔质量比为1:1-2.8:1-5.5。

3.根据权利要求1或2所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法，其特征在于：所述s1中反应时保温温度为118-122℃，保温10h，降温温度为68-72℃。

4.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法，其特征在于：所述s3中酸煮温度为93-97℃，保温3h。

5.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法，其特征在于：所述s1中反应釜内压力控制在0.3mpa。

6.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法，其特征在于：所述s2和步骤s4中压滤次数为至少2次，每次压滤后采用热水洗涤至中性并最终压滤得到滤饼。

7.根据权利要求6所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法，其特征在于：所述s2中蒸馏在常压下进行，蒸馏温度为108-112℃。

8.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法，其特征在于：所述s4中采用热风干燥，控制物料水分低于0.5％后进行粉碎，得到成品工程塑料用溶剂红。

技术总结本发明涉及溶剂红制备技术领域，公开了一种工程塑料用溶剂红的制备方法，包括S1、将石灰水、1,2‑二甲苯、一甲胺和1‑硝基蒽醌投入到反应釜后密闭反应釜，升温后保温进行反应，反应结束后降温；S2、将S1中的物料压入蒸馏釜中，加入纯水蒸馏，蒸馏完毕后将物料压入压滤机，压滤得滤饼；S3、将S2中的滤饼、水和盐酸依次加入到反应釜中，升温后保温进行酸煮；S4、将S3中酸煮后的物料再次压滤、烘干，得到工程塑料用溶剂红，本发明具有以下优点和效果：反应原料易得，工艺简单、安全、环保，生产成本低廉，同时得到的产品性能优异，具有优异的耐热性、耐老化性，着色力高，色泽鲜艳，可用于多种工程塑料的着色。技术研发人员：罗子木,程金星受保护的技术使用者：中广核拓普（湖北）新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29