一种用于锦纶的阻燃染料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及纺织印染，具体涉及的是一种用于锦纶的阻燃染料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、锦纶因其具有耐磨性好、断裂强度高、回弹性好和密度小等优点而广泛应用于军用和民用领域。然而，锦纶的易燃性以及燃烧中生成的熔滴物严重威胁到人们的生命安全。当前赋予锦纶织物阻燃性的方法主要分为原丝阻燃改性和阻燃后整理。原丝阻燃改性由于实现条件苛刻和成本高等问题在实际生产中缺乏一定的通用性；传统的阻燃后整理都是在织物染色之后再进行阻燃整理，具有工序多、耗费能源大以及易对颜色产生影响等问题。

2、专利cn115466525a公开了一种阻燃活性染料的制备方法，并将其应用到蚕丝织物上。专利cn104830092a公开了一种具有阻燃性能的染料，并将其应用到真丝织物上，但该染料不能与纤维发生共价键结合，染色牢度差。专利cn105670343a公布了一种硅氮聚合型阻燃染料的制备方法，但并没有应用到织物上。目前还没有针对锦纶的阻燃染料的有关报道。

技术实现思路

1、本发明提供了一种用于锦纶的阻燃染料及其制备方法和应用，本发明制备得到的阻燃染料能够同时满足锦纶染色和阻燃的需求，缩短操作工序，节约能源消耗。

2、本发明提供了一种用于锦纶的阻燃染料的制备方法，包括如下步骤：

3、(1)三聚氯氰和亚磷酸三烷基酯通过arbuzov反应制备阻燃单体；

4、(2)溴氨酸和苯胺衍生物通过乌尔曼缩合反应制备酸性染料；

5、(3)所述酸性染料和所述阻燃单体反应，得到所述阻燃酸性染料。

6、所述制备方法具体包括如下步骤：

7、(1)将三聚氯氰溶于有机溶剂中，得到三聚氯氰溶液；将亚磷酸三烷基酯溶于有机溶剂中，得到亚磷酸三烷基酯溶液；将所述亚磷酸三烷基酯溶液滴加到所述三聚氯氰溶液中，反应，去除有机溶剂，得到所述阻燃单体；

8、(2)将溴氨酸、苯胺衍生物和水混合，然后加入硫酸铜，反应，去除水，得到所述酸性染料；

9、(3)将所述酸性染料和缚酸剂溶于有机溶剂中，然后加入所述阻燃单体进行反应，去除有机溶剂，得到所述阻燃酸性染料。

10、上述的制备方法，步骤(1)中，所述三聚氯氰和亚磷酸三烷基酯的质量比为20:26～38；

11、所述三聚氯氰溶液中，所述三聚氯氰和有机溶剂的质量比为20:180～270；

12、所述亚磷酸三烷基酯溶液中，所述亚磷酸三烷基酯和有机溶剂的质量比为36.04：100～150；

13、步骤(2)中，所述溴氨酸、苯胺衍生物和硫酸铜的质量比为19:5～14:3～4；

14、所述溴氨酸和水的质量比为19:80～100；

15、步骤(3)中，所述阻燃单体和酸性染料的质量比为11.93:10～14；

16、所述有机溶剂和酸性染料的质量比为50:10～15。

17、上述的制备方法中，所述有机溶剂为甲苯和/或氯仿；

18、所述亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯；

19、所述苯胺衍生物为4-丁基苯胺、苯胺或2,4,6-三甲基苯胺；

20、所述缚酸剂为三乙胺。

21、上述的制备方法，步骤(1)中，所述反应的温度为80～100℃，时间为10～14小时；

22、步骤(2)中还有将溴氨酸、苯胺衍生物和水混合后调节其ph值为8～9的步骤；具体的，采用碳酸氢钠或氢氧化钠调节ph值；

23、步骤(2)中，所述反应的温度为75～85℃，时间为6～8小时；

24、步骤(3)中，所述反应的温度为80～85℃，时间为8～12小时。

25、上述的制备方法，步骤(3)中，所述阻燃单体溶于有机溶剂中形成溶液，然后滴加到反应体系中；

26、具体的，所述有机溶剂为甲苯和/或氯仿。

27、上述的制备方法，步骤(1)中，通过减压蒸馏去除有机溶剂；具体的，所述减压蒸馏的温度为70～80℃，压力为-0.08～-0.1mpa；

28、步骤(2)中，通过减压蒸馏去除水；具体的，所述减压蒸馏的温度为50～60℃，压力为-0.08～-0.1mpa；

29、步骤(3)中，通过减压蒸馏去除有机溶剂；具体的，所述减压蒸馏的温度为70～80℃，压力为-0.08～-0.1mpa。

30、本发明还提供了上述制备方法制备得到的用于锦纶的阻燃染料。

31、上述阻燃染料在锦纶染色中的应用也属于本发明的保护范围。

32、上述的应用中，所述锦纶为锦纶66。

33、本发明具有如下有益效果：

34、蒽醌型酸性染料为适用于锦纶染色的常见染料母体，日晒牢度高，在酸性条件下，染料阴离子可以和锦纶纤维分子链上的氨基发生离子键键合，较牢固的与纤维结合，赋予锦纶较好的色牢度。三嗪及其衍生物因其可以通过分解吸热及生成不燃气体以稀释可燃物而被称为阻燃材料和良好的炭化剂，含磷官能团在凝聚相中可以通过热分解转化成磷酸及其衍生物，并形成保护性炭层，磷氮协同效应可以促进在燃烧表面形成更持久有效的炭化屏障，并且生成的磷氮中间体会加速纤维的磷酸化，从而增强磷元素的阻燃作用。

35、本发明以适用于锦纶染色的蒽醌型酸性染料为母体，接枝阻燃效果好的磷氮系三嗪基阻燃剂，制备出了一种蒽醌型阻燃染料，可以同时赋予锦纶较好的染色和阻燃效果，为锦纶的阻燃问题提供了新的解决方案。

技术特征：

1.一种用于锦纶的阻燃染料的制备方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述三聚氯氰和亚磷酸三烷基酯的质量比为20:26～38；

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯和/或氯仿；

5.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为80～100℃，时间为10～14小时；

6.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述阻燃单体溶于有机溶剂中形成溶液，然后滴加到反应体系中；

7.根据权利要求2-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通过减压蒸馏去除有机溶剂；具体的，所述减压蒸馏的温度为70～80℃，压力为-0.08～-0.1mpa；

8.权利要求1-7中任一项所述制备方法制备得到的用于锦纶的阻燃染料。

9.权利要求8所述的阻燃染料在锦纶染色中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述锦纶为锦纶66。

技术总结本发明公开了一种用于锦纶的阻燃染料及其制备方法和应用，属于纺织印染技术领域。本发明的用于锦纶的阻燃染料的制备方法，包括如下步骤：(1)三聚氯氰和亚磷酸三烷基酯通过Arbuzov反应制备阻燃单体；(2)溴氨酸和苯胺衍生物通过乌尔曼缩合反应制备酸性染料；(3)所述酸性染料和所述阻燃单体反应，得到所述阻燃酸性染料。本发明以适用于锦纶染色的蒽醌型酸性染料为母体，接枝阻燃效果好的磷氮系三嗪基阻燃剂，制备出了一种蒽醌型阻燃染料，可以同时赋予锦纶较好的染色和阻燃效果，为锦纶的阻燃问题提供了新的解决方案。技术研发人员：辛豪,郝天琪,王陈,葛邓腾,李兰芸受保护的技术使用者：新兴际华（上海）工程科技研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18