一种复合石墨烯散热涂料及其制备方法与流程

本发明涉及散热涂料，具体为一种复合石墨烯散热涂料及其制备方法。

背景技术：

1、散热涂料是一种提高物体表面的散热效率，降低体系温度的特种涂料。散热涂料，是通过提高物体表面辐射效率(特别是提高红外辐射效率)，增强物体散热性能。具有成本低，实施起来简单。辐射散热降温涂料直接施工到要散热降温的物体表面，辐射散热降温涂料能够以8-13.5μm红外波长向大气空间辐射物体上的热量，降低物体表面和内部温度，散热降温明显。涂料散热不受周围介质影响，涂料散热可以在真空环境中使用。涂料在起到辐射降温的同时，还可以增加自洁性、绝缘性、防腐性、防水性、抗酸碱等性能。

2、石墨烯具有非常高的导热系数和极强的辐射率，单层石墨烯的导热系数可达5300w/m·k，热辐射发射率在红外线范围为0.99，因此石墨烯作为热辐射散热材料有巨大的潜力。以石墨烯为原料制备的石墨烯散热涂料可以同时发挥其优异的热传导和红外辐射功能，涂刷在基材表面后能大幅提升基材表面的热辐射系数(达0.9以上)，大大提升物体表面的热交换效率，降低物体表面及内部温度。

3、为进一步提高石墨烯散热涂料的导热性能，公开号为cn115505309a的现有技术中通过将氮化硼作为填料加入石墨烯散热涂料中，以利用氮化硼的导热性增强现有石墨烯涂料的导热性。但是该技术方案中的氮化硼填料是以物理吸附作用与石墨烯结合，界面间作用力弱，达不到理想中提高石墨烯散热性能的目的。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种复合石墨烯散热涂料及其制备方法，利用多巴胺盐酸盐和硅烷偶联剂对六方氮化硼进行改性处理，增强界面的作用力，有效的减少界面热阻，提升界面传递热量的效率，从而提升复合石墨烯散热涂料的热导率，增加其散热效率。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种复合石墨烯散热涂，按重量份数计包括以下原料：片状改性六方氮化硼2-5份、片状石墨烯2-5份、基体树脂20-30份、固化树脂5-10份、水40-50份。

3、优选的，所述片状改性六方氮化硼的制备步骤如下所示：

4、s1、取40g六方氮化硼于烧杯中，加入800m l超纯水，使用高速分散机高速分散30min，转速5000r/min得到六方氮化硼的悬浊液；

5、s2、将1.26g tr i s-hcl加入六方氮化硼悬浊液，再加入多巴胺盐酸盐0.4g，利用0.1mo l/l naoh溶液调节ph至8.5，在25℃下磁力搅拌4h；

6、s3、将混合物进行离心分离，转速为3000r/min，每次将沉淀物分散于超纯水，反复5次后用鼓风干燥机50℃干燥24h，将所得固体研磨成粉末得到多巴胺改性的六方氮化硼，记为dbn；

7、s4、称取硅烷偶联剂加入烧杯中，然后加入无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌机上搅拌10min，使硅烷偶联剂充分混合于无水乙醇中，搅拌温度80℃；

8、s5、将多巴胺改性后的dbn颗粒加入搅拌好的硅烷偶联剂无水乙醇混合液中，dbn与硅烷偶联剂无水乙醇混合液的质量比为100:5。将混合液置于磁力搅拌机搅拌3h，搅拌温度80℃，然后超声分散处理30min；

9、s6、将混合物进行离心分离,转速为3000r/min,每次将沉淀物分散于无水乙醇，反复5次后用鼓风干燥机50℃干燥24h，即得固体改性六方氮化硼；

10、s7、通过液相超声剥离固体改性六方氮化硼即得片状改性六方氮化硼。

11、优选的，在步骤s4中使用的硅烷偶联剂为kh-560。

12、优选的，步骤s6的具体过程如下所示：将0.1g的块体六方氮化硼放入100ml的圆底烧瓶，加入50m l的极性有机溶剂异丙醇进行混合；

13、将上述混合液在恒温磁力搅拌器下加热到80℃，然后将混合液恒温磁力搅拌24h；

14、上述混合液搅拌结束后，在低功率超声机中超声20h；

15、超声结束后，将得到的混合液在室温下静置2天，将静置后得到的上清液提取出来进行离心，离心出来的乳白色沉淀用丙酮洗数次，直至将异丙醇洗干净；

16、将得到的产物在60℃下进行干燥，即得片状改性六方氮化硼。

17、优选的，所述片状石墨烯由石墨经机械剥离制得，其过程如下所示：将石墨原料分散于泡沫剂水溶液中，得到石墨预分散液；将所述石墨预分散液进行研磨，再通过水洗、离心分级，即得片状石墨烯。

18、优选的，所述泡沫剂水溶液为α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰子油二乙醇基酰胺、聚乙二醇和水的混合物。

19、优选的，所述基体树脂为水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂的一种；

20、所述固化树脂为氨基树脂、聚酯树脂中的一种。

21、本发明还包括制备上述复合石墨烯散热涂料的方法：按上述质量份数称量原料，在球磨机中研磨1-2h即得所述复合石墨烯散热涂料。

22、与现有技术相比，本发明提供了一种复合石墨烯散热涂料及其制备方法，具备以下有益效果：

23、1、本发明利用多巴胺盐酸盐和硅烷偶联剂对六方氮化硼进行改性处理，增大片状改性六方氮化硼在基体树脂中的分散性，硅烷偶联剂分子能够作为桥梁连接在片状改性六方氮化硼表面上，pda上的-oh反应，连接在片状改性氮化硼和片状石墨烯表面上，与树脂分子通过化学键合连接在一起，增强了界面的作用力，有效的减少界面热阻，提升界面传递热量的效率，从而提升复合石墨烯散热涂料的热导率，增加其散热效率。

24、2、本发明采用机离的方法制得片状石墨烯和片状改性六方氮化硼，剥离完成后的片状石墨烯和片状改性六方氮化硼会吸附在一起形成复合材料，因为氮化硼是一种高导热无机材料具有极高的耐温性能，贴敷在石墨烯表面能够增强石墨烯的耐温性能，所以使用该结构复合材料制备散热涂料能够增强石墨烯的耐温性能和导热性能。

25、3、本发明利用水性丙烯酸树脂或水性环氧树脂作为基体树脂，属于纯水性体系，使用方便、安全，使得本发明所在使用时不需要熟化处理，也不用对基材进行表面处理。

技术特征：

1.一种复合石墨烯散热涂料，其特征在于：按重量份数计包括以下原料：片状改性六方氮化硼2-5份、片状石墨烯2-5份、基体树脂20-30份、固化树脂5-10份、水40-50份。

2.根据权利要求1所述的一种复合石墨烯散热涂料，其特征在于：所述片状改性六方氮化硼的制备步骤如下所示：

3.根据权利要求2所述的一种复合石墨烯散热涂料，其特征在于：在步骤s4中使用的硅烷偶联剂为kh-560。

4.根据权利要求2所述的一种复合石墨烯散热涂料，其特征在于：步骤s7的具体过程如下所示：将0.1g的固体改性六方氮化硼放入100ml的圆底烧瓶，加入50ml的极性有机溶剂异丙醇进行混合；

5.根据权利要求1所述的一种复合石墨烯散热涂料，其特征在于：所述片状石墨烯由石墨经机械剥离制得，其过程如下所示：将石墨原料分散于泡沫剂水溶液中，得到石墨预分散液；将所述石墨预分散液进行研磨，再通过水洗、离心分级，即得片状石墨烯。

6.根据权利要求5所述的一种复合石墨烯散热涂料，其特征在于：所述泡沫剂水溶液为α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰子油二乙醇基酰胺、聚乙二醇和水的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种复合石墨烯散热涂料，其特征在于：所述基体树脂为水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂的一种；

8.一种制备权利要求1-7任一项所述的复合石墨烯散热涂料的方法，其特征在于：按权利要求1中的质量份数称量原料，在球磨机中研磨1-2h即得所述复合石墨烯散热涂料。

技术总结本发明公开了一种复合石墨烯散热涂料及其制备方法，涉及散热涂料技术领域，所述复合石墨烯散热涂料按重量份数计包括以下原料：片状改性六方氮化硼2‑5份、片状石墨烯2‑5份、基体树脂20‑30份、固化树脂5‑10份、水40‑50份。本发明利用片状改性氮化硼增强石墨烯的耐温性能和导热性能，并利用多巴胺盐酸盐和硅烷偶联剂对六方氮化硼进行改性处理，增大片状改性六方氮化硼在基体树脂中的分散性，利用硅烷偶联剂与树脂分子通过化学键合连接在一起，增强界面的作用力，有效的减少界面热阻，提升界面传递热量的效率，从而提升复合石墨烯散热涂料的热导率，增加其散热效率。技术研发人员：于刃非受保护的技术使用者：智先生电器（江苏）股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18