一种纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂及其制备方法与流程

本发明属于有机硅粘结剂，具体是指一种纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂及其制备方法。

背景技术：

1、软磁材料是一种能够迅速响应外磁场变化，同时能够以低损耗获得高磁感应强度的材料，容易受到外加磁场的磁化，也容易发生退磁，软磁材料具有磁导率高、矫顽力小、饱和磁感应强度高、功率损耗低，稳定性高的特点，根据电阻率特性能够将软磁材料分为金属软磁材料、铁氧体然次和纳米晶软磁，其中纳米晶软磁材料包括非晶态和纳米晶软磁两类，主要应用于磁放大器、滤波电感磁芯和高频大功率磁芯等领域；现有技术中，非晶纳米晶材料常见的制备方法为单辊法，生产工艺包括：真空熔炼，根据产品性能将合理的合计配方置于真空感应熔炼炉中进行熔炼，冷却定型后得到母合金；恒压力喷带，将母合金融化后通过导流槽传送至喷嘴，设置喷液参数与铜辊温度，使熔融合金在千分之一秒内迅速冷却形成非晶体微观结构；辊卷剪取，根据需求将带材制备成铁；热处理，根据性能要求进行热处理，消除带材的内应力，消除带材的均匀性；涂层，通过固化漆提高耐腐蚀性，同时需要再通过粘结剂将磁芯和套盒进行固定，以免非晶软磁材料在受到冲击后，产生损坏。

2、对于封装材料或者粘结剂来说，有机硅材料具有优异的耐候性、耐溶剂型、耐温性，广泛应用于各种电子器件的封装工艺，相较于环氧树脂和聚氨酯树脂粘结剂，具有更好的应用前景，但有机硅封装胶或粘结剂用纳米晶磁芯的封装上也存在一些不足；有机硅原料封装胶的粘结性能较差，由于有机硅分子链段具有螺旋结构，以及具有屏蔽性的非极性基团，导致有机硅材料具有较低的表面能，在各种基材中的浸润性较差，缺少具有反应活性的基团，导致粘结强度下降；此外，有机硅材料的热导率也较低，由于有机硅材料分子链以无规缠结的形式存在，结晶度降低，分子链的振动影响了声子的传导，散射发生制，难以满足磁芯的散热要求。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂及其制备方法，为了解决散热性能的问题，本发明提出通过具有密集长链烷基基团的聚硅氧烷进行交联，形成具有结晶能力的有机硅聚合物，经过紫外固化处理后，改变有机硅的结晶能力，从而提高封装材料的导热性。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂，所述有机硅粘结剂包括如下重量份的组分：有机硅聚合物80-100份、填料10-30份、分散剂0.5-1份、稳定剂1-3份、光引发剂1-1.5份；

3、优选地，所述有机硅聚合物的原料包括以下重量份的成分：含氢硅油8-15份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷40-60份、长链不饱和烯烃8-15份、四甲基二乙烯基二硅氧烷0.9-1份、六甲基二硅氧烷0.9-1.5份；

4、优选地，所述填料包括白炭黑、氧化铝、氮化硅、氧化铈、氮化硼、炭黑中的至少一种；

5、优选地，所述分散剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅和环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；

6、优选地，所述稳定剂为甲基丙烯酸钠盐、二烷基二硫代磷酸锌和二烷基二硫代氨基甲酸锌中的至少一种；

7、优选地，所述光引发剂包括光引发剂1173、光引发剂819中的至少一种；

8、优选地，所述有机硅聚合物的制备方法，具体包括如下步骤：

9、s1、将含氢硅油和四甲基四乙烯基环四硅氧烷置于烧杯中，加入六甲基二硅氧烷，以300-350rpm速度搅拌均匀，继续搅拌，将反应温度保持在30-35℃，加入浓硫酸，反应8-10h后，调节反应体系ph至7.0，去除未发生反应的单体，得到低氢聚硅氧烷；

10、s2、将长链烯烃和四甲基二乙烯基二硅氧烷溶解于干燥甲苯中，加入催化剂溶液，按照转速150-200rpm进行搅拌，升高反应温度至80-90℃，将步骤①所制备的低氢聚硅氧烷滴加至反应体系中，滴加完毕后，继续反应4-5h，去除未反应原料，得到有机硅聚合物；

11、优选地，在步骤s1中，所述浓硫酸的添加质量为四乙烯基环四硅氧烷的3%-3.5%；

12、优选地，在步骤s2中，所述长链不饱和烯烃包括癸烯、十二烯、十四烯、十六烯和十八烯中的至少一种；长链烯烃在干燥甲苯中的质量浓度为1.6-3g/l；

13、优选地，在步骤s2中，所述催化剂溶液为氯铂酸在异丙醇中的溶液，氯铂酸质量与投料总质量比例为100-150mg/kg，氯铂酸在异丙醇中的质量浓度为5-10g/l；

14、优选地，在步骤s2中，所述低氢聚硅氧烷的速度为1-1.5g/min；

15、本发明还提供了一种纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂的制备方法，具体包括如下步骤：

16、将有机硅聚合物、稳定剂和光引发剂混合均匀后，加入填料和分散剂，在高速分散机中以500-600rpm速度进行真空搅拌1-2h，得到纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂。

17、本发明取得的有益效果如下：

18、本发明提供一种纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂，以有机硅聚合物为主要成分，通过具有密集长链烷基基团的聚硅氧烷进行交联，形成具有结晶能力的有机硅聚合物，经过紫外固化处理后，改变有机硅的结晶能力，从而提高封装材料的导热性；本发明通过四甲基四乙烯基环四硅氧烷开环聚合调节含氢硅油的分子链结构，减少活性si-h键的密度，合成低氢聚硅氧烷；通过硅氢加成反应，将低氢聚硅氧烷主链中的si-h与长链烷基烯烃进行反应，将长链烷基均匀接枝到聚硅氧烷主链上，形成具有活性侧链的梳状结构，通过二烯乙烯四甲基二硅氧烷两端的乙烯基，交联成网络，固化后，梳状结构有利于体系内结晶能力的提升，形成结晶态，有利于声子传递，从而提高导热性能。

技术特征：

1.一种纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂，其特征在于：所述有机硅粘结剂包括如下重量份的组分：有机硅聚合物80-100份、填料10-30份、分散剂0.5-1份、稳定剂1-3份、光引发剂1-1.5份；所述有机硅聚合物的原料包括以下重量份的成分：含氢硅油8-15份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷40-60份、长链不饱和烯烃8-15份、四甲基二乙烯基二硅氧烷0.9-1份、六甲基二硅氧烷0.9-1.5份。

2.根据权利要求1所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂，其特征在于：所述填料包括白炭黑、氧化铝、氮化硅、氧化铈、氮化硼、炭黑中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂，其特征在于：所述分散剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅和环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂，其特征在于：所述稳定剂为甲基丙烯酸钠盐、二烷基二硫代磷酸锌和二烷基二硫代氨基甲酸锌中的至少一种；所述光引发剂包括光引发剂1173、光引发剂819中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂的制备方法，其特征在于：将有机硅聚合物、稳定剂和光引发剂混合均匀后，加入填料和分散剂，在高速分散机中以500-600rpm速度进行真空搅拌1-2h，得到纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂。

6.根据权利要求5所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂的制备方法，其特征在于：所述有机硅聚合物的制备方法，具体包括如下步骤：

7.根据权利要求6所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述浓硫酸的添加质量为四乙烯基环四硅氧烷的3%-3.5%。

8.根据权利要求7所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，所述长链不饱和烯烃包括癸烯、十二烯、十四烯、十六烯和十八烯中的至少一种；长链烯烃在干燥甲苯中的质量浓度为1.6-3g/l。

9.根据权利要求8所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，所述催化剂溶液为氯铂酸在异丙醇中的溶液，氯铂酸质量与投料总质量比例为100-150mg/kg，氯铂酸在异丙醇中的质量浓度为5-10g/l。

10.根据权利要求9所述的纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，所述低氢聚硅氧烷的速度为1-1.5g/min。

技术总结本发明公开了有机硅粘结剂领域的一种纳米晶磁芯封装有机硅粘结剂及其制备方法，包括如下重量份的组分：有机硅聚合物80‑100份、填料10‑30份、分散剂0.5‑1份、稳定剂1‑3份、光引发剂1‑1.5份。本发明提出通过具有密集长链烷基集团的聚硅氧烷进行交联，形成具有结晶能力的有机硅聚合物，经过紫外固化处理后，改变有机硅的结晶能力，从而提高封装材料的导热性。技术研发人员：江沐风,江向荣受保护的技术使用者：朗峰新材料启东有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18