一种高强度有机硅可剥离涂料的制备方法与流程

本发明涉及涂料，具体为一种高强度有机硅可剥离涂料的制备方法。

背景技术：

1、材料、仪器和零部件等器材在运输、贮存、加工以及组装的过程中，容易被擦伤、磨损、污染，也容易受到盐雾、潮气、酸雨、微生物等的侵蚀，从而发生化学腐蚀和电化学腐蚀，影响器材的外观形貌，甚至会使性能下降。为了减少这些损害，延长器材的使用寿命，需要对器材进行有效的封存保护。对于原材料和半成品，还需要进行后续的加工或组装等工序，要求保持表面的洁净，因此不能通过喷涂防锈漆等方式进行防护。使用可剥离保护膜是解决该问题最有效、最方便的方法。

2、可剥离涂料是一种临时性表面保护膜，它兴起于上世纪70年代初的日本、美国及欧洲一些国家，能够有效防止暴露在大气环境下的材料，仪表或零部件受到污染、腐蚀以及损伤，当保护膜需要去除时，薄膜能够完全剥离，对被保护物不会造成损害，且不会在物品表面有残留，实现快速启封，具有制备工艺简单、防护性能好、后处理方便等优点，广泛应用于航空航天、建筑、电子设备等器件的临时性保护上。

技术实现思路

1、（一）解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，制备得到的有机硅可剥离涂料具有较好的强度和阻燃效果。

3、（二）技术方案

4、一种高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，所述制备方法为：

5、（1）将含三硅氧烷氧磷、石墨烯改性硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷混合均匀，加入至异丙醇溶剂中，搅拌分散，再向其中加入0.2-0.6mol/l的盐酸，于70-85℃，水解反应2-5h，反应结束后，旋蒸，得到改性有机硅。

6、（2）将改性有机硅加入至去离子水中，搅拌分散，再向其中加入剥离剂、消泡剂、分散剂、流平剂，搅拌研磨，控制出料细度为10-35μm，过滤出料，得到高强度有机硅可剥离涂料。

7、优选的，所述步骤（1）中，含三硅氧烷氧磷、石墨烯改性硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、异丙醇、盐酸的用量比为（20-60）g:（40-80）g:（20-40）g:100g:（150-300）ml:（50-100）ml。

8、优选的，所述步骤（2）中，改性有机硅、剥离剂、消泡剂、分散剂、流平剂、去离子水的用量比为100g:（2-6）g:（0.6-1.5）g:（1.5-4）g:（0.2-0.8）g:（30-70）ml。

9、优选的，所述步骤（1）中，含三硅氧烷氧磷的制备方法为：在氮气条件下，将三氯氧磷加入至乙腈溶剂中，搅拌分散，于0-5℃下，向其中加入三乙胺、氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌分散，升温至45-55℃，搅拌回流反应20-48h，反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，干燥，得到含三硅氧烷氧磷。

10、优选的，所述三氯氧磷、三乙胺、氨丙基三乙氧基硅烷、乙腈的用量比为1mmol:（3-3.5）mmol:（2.5-3.5）mmol:（20-40）ml。

11、优选的，所述步骤（1）中，石墨烯改性硅氧烷的制备方法为：

12、s1、在氮气条件下，将氧化石墨烯、腰果酚加入至n,n-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌分散，升温至90-100℃，反应10-20h，反应结束后，离心，去离子水洗涤，干燥，得到腰果酚改性石墨烯。

13、s2、将腰果酚改性石墨烯加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌分散，再向其中加入巯丙基三甲氧基硅烷、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，于紫外光365nm下，照射反应15-30min，反应结束后，减压蒸馏，干燥，得到石墨烯改性硅氧烷。

14、优选的，所述步骤s1中，氧化石墨烯、腰果酚、n,n-二甲基乙酰胺的用量比为（1-1.5）mmol:1mmol:（10-50）ml。

15、优选的，所述步骤s2中，腰果酚改性石墨烯、巯丙基三甲氧基硅烷、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、四氢呋喃的用量比为1mmol:（1-3）mmol:（0.01-0.03）mmol:（15-50）ml。

16、（三）有益的技术效果

17、本发明以三氯氧磷、氨丙基三乙氧基硅烷为原料，在三乙胺的催化反应下，得到含三硅氧烷氧磷。利用氧化石墨烯含有的羧基与腰果酚中的酚羟基，进行酯化反应，得到腰果酚改性石墨烯，以腰果酚作为桥梁，利用其中含有的双键与巯丙基三甲氧基硅烷经过点击反应，制备得到石墨烯改性硅氧烷。以含三硅氧烷氧磷、石墨烯改性硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷等为原料，经过水解缩合反应，得到改性有机硅，最后向改性有机硅中加入剥离剂、消泡剂等搅拌研磨，过滤出料，得到高强度有机硅可剥离涂料。

18、本发明制备得到的有机硅可剥离涂料其中含有含三硅氧烷氧磷、石墨烯改性硅氧烷结构，其中含三硅氧烷氧磷中含有较多的硅氧烷结构，不仅硅氧烷中含有的硅氧键键能较大，当受到力时，能够吸收较多的能量，而且，其水解缩合后，能够产生较多的网络状结构，具有较大的交联密度，当受到力时，亦能够吸收较多的能量，提升其力学性能。其中含有的石墨烯，石墨烯本身易团聚，本发明将其有机化，增加其与有机物质的相容性，进而提升其综合性能，并且当其受到力时，粒子能够通过引发银纹来吸收能量，进而提升其力学性能。

19、本发明制备得到的有机硅可剥离涂料其中含有磷元素、氮元素以及较多的硅元素，磷元素受热能够产生磷酸、偏磷酸等酸性物质，促进材料脱水成碳，在表面形成一层致密碳层，阻碍了物质运输与能量的传递。其中含有的硅元素受热能够在材料表面形成玻璃状物质，进一步阻碍了物质运输与能量的传递。而其中含有的氮元素，能够受热形成难燃气体，能够稀释易燃气体的浓度。三者共同作用，提升涂料的阻燃性能。本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的，可应用在各种需要防护的领域中。

技术特征：

1.一种高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：

2.根据权利要求1所述的高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，含三硅氧烷氧磷、石墨烯改性硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、异丙醇、盐酸的用量比为（20-60）g:（40-80）g:（20-40）g:100g:（150-300）ml:（50-100）ml。

3.根据权利要求1所述的高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，改性有机硅、剥离剂、消泡剂、分散剂、流平剂、去离子水的用量比为100g:（2-6）g:（0.6-1.5）g:（1.5-4）g:（0.2-0.8）g:（30-70）ml。

4.根据权利要求1所述的高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，含三硅氧烷氧磷的制备方法为：在氮气条件下，将三氯氧磷加入至乙腈溶剂中，搅拌分散，于0-5℃下，向其中加入三乙胺、氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌分散，升温至45-55℃，搅拌回流反应20-48h，反应结束后，抽滤，去离子水洗涤，干燥，得到含三硅氧烷氧磷。

5.根据权利要求4所述的高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，其特征在于，所述三氯氧磷、三乙胺、氨丙基三乙氧基硅烷、乙腈的用量比为1mmol:（3-3.5）mmol:（2.5-3.5）mmol:（20-40）ml。

6.根据权利要求1所述的高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，石墨烯改性硅氧烷的制备方法为：

7.根据权利要求6所述的高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，氧化石墨烯、腰果酚、n,n-二甲基乙酰胺的用量比为（1-1.5）mmol:1mmol:（10-50）ml。

8.根据权利要求6所述的高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，腰果酚改性石墨烯、巯丙基三甲氧基硅烷、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、四氢呋喃的用量比为1mmol:（1-3）mmol:（0.01-0.03）mmol:（15-50）ml。

技术总结本发明涉及涂料技术领域，且公开了一种高强度有机硅可剥离涂料的制备方法，本发明以三氯氧磷、氨丙基三乙氧基硅烷为原料，在三乙胺的催化反应下，得到含三硅氧烷氧磷。利用氧化石墨烯含有的羧基与腰果酚中的酚羟基，进行酯化反应，得到腰果酚改性石墨烯，以腰果酚作为桥梁，利用其中含有的双键与巯丙基三甲氧基硅烷经过点击反应，制备得到石墨烯改性硅氧烷。以含三硅氧烷氧磷、石墨烯改性硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷等为原料，经过水解缩合反应，得到改性有机硅，最后向改性有机硅中加入剥离剂、消泡剂等搅拌研磨，过滤出料，得到高强度有机硅可剥离涂料，本发明制备得到的有机硅可剥离涂料具有较好的拉伸强度和剥离强度。技术研发人员：陈和平,朱晖受保护的技术使用者：全椒亮克威泽工业涂料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/20