一种疏水型保温涂料及其制备方法与流程

本发明属于涂料领域，尤其涉及一种疏水型保温涂料及其制备方法。

背景技术：

1、在南方地区，地下室及防空洞等地下建筑，墙面非常容易出现水滴凝结，甚至于出现大片水渍、呈现出墙面“出汗”的奇特现象。但这并非有益，反而存在着极大的危害，长期的潮湿将会使得墙面快速老化、结构受损，导致地下建筑结构强度更快地老化下降，而造成此现象则正是低温和高湿造成的水汽积蓄和凝结，因而对于地下室和防空洞等特殊建筑结构，对于墙面的保湿和防水的要求普遍要更高。

2、如常见的地下室，通常需要做内外双面的保温和防水层，但就目前而言，通常是外防水、内保温的双层结构，但该双层结构实际存在着较为显著的缺陷。一来通常防水层设置在外部，但实际在使用过程中，内部保温层也会由于老化而被外墙内渗的水导致产生严重的腐蚀，内部空腔、间隙增大、增多，甚至于逐渐失去保温效果，而外层的防水层大多也仅能够防止水汽渗透，而难以在保温层失效后具备保温效果以及良好的疏水性，而在低温条件下空气水汽也会逐渐在墙面凝结，因而实际也会逐渐失去“防水”的意义。

3、而另一方面，受到地下建筑昼夜温差大的影响，实际现有的防水层和保温层的配合设置，也会导致其容易发生层间分离，实际有效性十分有限。

技术实现思路

1、为解决现有的地下建筑通常采用保温层和防水层配合，但目前现有的常规保温涂料实际容易受到地下建筑墙内部渗透水汽影响导致快速老化失效，以及受大温差影响容易产生层间分离等问题，本发明提供了一种疏水型保温涂料，以及该保温涂料的制备方法。

2、本发明的主要目的在于：

3、一、确保涂料具有良好的保温隔热性能；

4、二、使得保温涂料固化形成保温层后，具备一定的自体防水和疏水能力；

5、三、确保材料具有一定的阻燃防火能力。

6、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

7、一种疏水型保温涂料的制备方法，

8、所述方法包括：

9、1)按照以下重量份比例称取原料：

10、沥青80重量份，苯乙烯7～10重量份，丁二烯10～13重量份，空心微珠2～3重量份，邻硝基对叔丁基苯酚1～3重量份，环己烷20～30重量份，目数为120～300目的二氧化硅气凝胶球2～3重量份；

11、2)取沥青加入至环己烷中，高温剪切搅拌均质后加入邻硝基对叔丁基苯酚和二氧化硅气凝胶球继续剪切搅拌分散形成中间体分散液；

12、3)取总量15～20wt％的苯乙烯和总量5～10wt％的丁二烯加入至中间体分散液中，加入引发剂进行低温搅拌反应，再取空心微珠、剩余的苯乙烯以及总量55～60wt％的丁二烯，升温后进行中温搅拌反应，最后取剩余的丁二烯全部加入后进行高温搅拌反应得到疏水型保温涂料。

13、作为优选，

14、步骤1)所述沥青为软化点≤70℃的软沥青；

15、步骤1)所述空心微珠为空心陶瓷微珠。

16、作为优选，

17、步骤2)所述高温剪切搅拌过程中：

18、控制温度为70～75℃，剪切搅拌转速为2400～3000rpm，剪切过程持续25～35min。

19、作为优选，

20、步骤2)所述加入邻硝基对叔丁基苯酚和二氧化硅气凝胶球后调节ph值至7.5～8.5，再继续以2400～3000rpm转速剪切搅拌15～35min使得物料有效分散实现均质，随后静置60～120min得到中间体分散液。

21、作为优选，

22、步骤3)所述引发剂为阴离子聚合引发剂。

23、作为优选，

24、步骤3)所述低温搅拌反应于50～55℃条件下进行，持续8～12min；

25、步骤3)所述中温搅拌反应于60～70℃条件下进行，持续8～12min；

26、步骤3)所述高温搅拌反应于75～78℃条件下进行，持续8～12min。

27、一种疏水型保温涂料。

28、本发明技术方案是基于软沥青构建的特殊沥青基保温涂料。沥青具有相较于空气略高的导热系数，传热能力略强，但比热容要高于空气，因而也具备良好的使用前景，并且本发明还加入了二氧化硅气凝胶球等填料提高热阻、改善保温性能，但填料的效果也不仅于此。

29、通常来说沥青基保温涂料需要在使用前加热使其熔融软化变为粘稠流体，或将其加入至大量的油相溶剂中使其充分溶解，甚至于需要采用沥青数倍质量的溶剂以使其溶解，以确保涂料具有良好的流动性，因而导致常见的沥青基保温涂料在涂布后挥发周期、固化周期长，且有机物挥发量极大，而需要加热熔融的改性沥青或沥青涂料，涂布难度大、涂层平整性差，不美观且表面加工修饰处理难度大。

30、而对此，本发明虽然也采用了环己烷作为初始油相溶剂用于实现沥青的溶解，但在溶解后，本发明加入了邻硝基对叔丁基苯酚和二氧化硅气凝胶球，并调节ph值至弱碱性后进行搅拌，这便是为了实现沥青质的解缔，促进沥青的溶解，表面沥青由于缔合产生沉降沉积等，并且能够进一步螯合氢氧根离子形成离子型化合物，并且配合二氧化硅气凝胶球，两者均具备丰富的羟基，能够与沥青质形成氢键键合，通过分子间作用以及空间位阻实现沥青质的有效分散，使得沥青非常有效地“溶解”在溶剂体系中，并且能够在后续的升温反应过程中，即便油相溶剂环己烷形成一定量的挥发损失，也不至于析出或沉降，形成独特的亚稳体系，但对于环己烷的用量，本发明经多次调整后所得的用量范围，既能够避免在制备过程中形成沥青析出、沉降，还能够有效提高后续使用时的固化效率，以避免用量过少析出或用量过大固化效率低等问题发生。还需要注意的是，对于沥青质的分散，是需要邻硝基对叔丁基苯酚和二氧化硅气凝胶球两者共同协调实现的，因为仅仅邻硝基对叔丁基苯酚的添加使用，其空间位阻效应相对有限，虽然能够有效限制沥青质的缔合并形成解缔作用，但沥青质本身分散难度仍较大，难以有效实现均质分散，因而可能导致流动性减弱，甚至出现絮状的析出，而二氧化硅气凝胶球则具有更强的空间位阻效应以及键合作用，能够更加有效地促进沥青质分散，但其对于限制沥青质的缔合作用较弱，且自身也具有团聚特性，导致其可能产生小颗粒物析出，而邻硝基对叔丁基苯酚能够通过分子间作用力促进二氧化硅气凝胶球进行有效分散，两者有效配合实现分子层面对沥青的“切割”使其分散后有效抑制其缔合，得到良好的中间体分散液。

31、而进一步，虽然构建得到了具有流动性和形成涂层能力的中间体分散液，但实际固化速率相对较慢，并且也由于其流动性较强，固化速率慢的情况下会造成涂层上薄下厚、难以均匀平整等问题，并且涂层的平整性也相对较差，难以产生良好的疏水效果。

32、因而，本发明还加入了苯乙烯和丁二烯进行反应。苯乙烯通常能够与丁二烯聚合形成嵌段共聚物sbs，而该嵌段共聚物实际也被常用于沥青涂料的改性，但对于本发明而言，直接使用sbs的效果并不优秀，因为sbs对于沥青的改性在于提升沥青涂层的机械强度以及温度敏感性，对于改善沥青涂层的平整性和疏水型并无过多的报道，而对于本发明而言，实际也不同于常规的沥青涂料，本发明采用前述的邻硝基对叔丁基苯酚和二氧化硅气凝胶球对沥青质的形态进行了“破碎”，使其呈现碎片状，导致了所形成的涂层粗糙度较大，通常ra值可会达到100μm以上，因而疏水性极差。而sbs对此并不能起到直接有效的改善，而对此，本发明采用无规共聚的方式，使得苯乙烯和丁二烯在已有的沥青涂料中间体(中间体分散液)中实现共聚，使得所形成的无规共聚物改变涂料固化后的表面自整平的趋势，且相较于常规的共聚，本发明采用非等量分别交替加入苯乙烯和丁二烯，使得共聚物能够与沥青质以及邻硝基对叔丁基苯酚等形成交联互穿，对于提高固化形成的涂层的机械性能以及对于表面平整性的约束力更强，并且该制备过程中实际消耗了部分油相溶剂，且一定程度上由优化了涂料的粘度，使得其能够更快固化且形成厚度更加均匀的涂层，在最佳试验条件下，甚至于能够使得所形成的涂层表面粗糙度ra降至约0.631μm，水滴静态接触角能够达到约158.9°，水滴滚动角能够达到约5.1°，形成极为优异的表面疏水性。但在常规试验中，以常见的叔丁基锂作为引发剂的制备效果相对要弱，因而本发明还对所用的引发剂进行了改进。

33、在研发过程中，研发人员进一步改进了引发剂的构成，采用叔丁基锂和1,3-二异丙烯基苯混合制备了新的引发剂，具体的：叔丁基锂和1,3-二异丙烯基苯采用2：1的摩尔比，将叔丁基锂和1,3-二异丙烯基苯混合于等体积的环丙烷溶液中，配制为反应液，加入反应液5％vol的乙腈后于-20℃条件下搅拌反应2h，即得到目标1,3-dib/li/t-bu复合引发剂。

34、采用该复合引发剂，能够使得苯乙烯和丁二烯的无规程度更高，形成三维互穿网络结构，对沥青质形成的交缠约束效果更加显著，从而实现更好的表面整平效果，而常规的阴离子聚合引发剂如叔丁基锂，其难以达到此效果。

35、此外，在实际制备过程中还发现，采用上述的复合引发剂引发的苯乙烯和丁二烯共聚，其还能够一定程度上使得空心陶瓷微珠在固化过程中往涂层表面迁移，使得涂层还具备了一定的防火性能。

36、本发明的有益效果是：

37、本发明通过改善沥青基涂料的流动性同时以交联互穿网络对沥青质进行交缠约束，使得涂料具有良好的涂布效果和固化效果，同时具备良好的保温隔热性能以及极强的疏水性，用作地下建筑结构墙面涂料时，所形成的涂层能够同时具备保温防水效果，自身抗渗透能力强、耐老化性能优异，且方便进行表面涂装修饰。