一种改性接枝炭黑的制备方法与流程

本申请涉及材料生产，尤其是一种炭黑的制备方法。

背景技术：

1、水性炭黑作为环保型的黑色颜料，被广泛应用于橡胶、油墨、涂料和纺织品等领域。

2、水性炭黑在巨大的市场需求和环保意识的不断提高下，催生了很多中小企业投入研发，生产技术也随之不断提高。

3、炭黑是可被氧化的，即必须存在氧化点，氧化点越多，氧化越容易，水性炭黑目前主流的氧化法工艺对炭黑的要求很高，市面上只有少数的炭黑能满足条件，才能生产出足够稳定的分散液，而且原料成本也相对偏高。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例，在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、鉴于上述和/或现有技术中所存在的问题，提出了本发明。

3、为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

4、一种改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：

5、称取17.5-19.5g的带有亲水性基团的氨基化合物，140-160g水，11-20g浓度为25％-35％盐酸，于500ml容器中混合搅拌25-35min；将3-6g亚硝酸钠和30-40g水混合溶解，将混合溶液缓慢滴加进入上述对氨基苯磺酸溶液中，维持反应温度在5-8℃，滴加完后持续搅拌30-40min，用碘化钾淀粉试纸测试显蓝紫色，确保反应完全，而后加入0.45-0.55ml浓度为10％-12％氨基磺酸，将含有亲水性基团的氨基化合物重氮化生成重氮盐溶液；

6、称取45-55g炭黑，400-500g水，将炭黑进行预分散，然后搅拌研磨，控制温度8-12℃，将上述重氮盐溶液滴加入炭黑分散液中，用氢氧化钠溶液调节ph至6.5-7.0，1小时内滴加完，延长反应时间至少1小时，得到初始炭黑分散液；

7、将上述初始炭黑分散液的用浓度为10％-12％盐酸溶液在搅拌状态下调节ph至1.8-2.0，重复离心分离至少2次，弃去上清液，然后将弃去上清液的溶液离心沉淀加水稀释至480-500g，再用氢氧化钠溶液调节体系ph至7.0-7.5，搅拌2-3小时至均匀分散，得到水性炭黑分散液。

8、首先，氨基化合物溶液在混合盐酸后缓慢滴加亚硝酸钠溶液，可以控制重氮化反应的进行，避免产生过量的重氮化合物或副产物，在碘化钾淀粉试纸测试显蓝紫色，确保反应完全，其次，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节ph，通过缓慢滴加氢氧化钠溶液，可以更精确地控制溶液的ph值，确保在需要的范围内保持稳定，最后，至少进行两次离心分离确保更彻底地去除炭黑分散液中的杂质和未反应的物质。

9、优选，含有亲水基团的氨基化合物，为对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、对氨基苯甲酸、苯胺-2,5双磺酸、h酸、2-氨基-1,5-萘二磺酸、2-氨基-5,7-萘二磺酸、3-氨基-8羟基-4、6-萘二磺酸、4-氨基-1,7-萘二磺酸、7-氨基-1,3-萘二磺酸、2-氨基-3,6,8-萘三磺酸、5-氨基-1,3,6-萘三磺酸，选取其中至少两种作为含有亲水基团的氨基化合物；炭黑通常是一种疏水性颗粒，很难在水中均匀分散，含有亲水基团的氨基化合物促进炭黑颗粒的分散和稳定性。

10、优选，所述炭黑比表面积为100-200m2/g，吸油值为50-150ml/100g，原生粒径为20-30nm，炭黑浓度为11％-12％。

11、将所述炭黑用超声波进行分散，分散时间为15-18min，控制温度8-12℃；超声波能够产生高能量的声波振动，可以有效地破碎和分散炭黑颗粒之间的聚集，从而提高分散效率，还可以确保炭黑颗粒在溶液中均匀分散，避免局部浓度过高或过低的情况。

12、优选，将所述炭黑进行分散时用红外光照射控制温度8-12℃；红外光照射可以精确地控制炭黑分散过程中的温度，避免温度过高或过低对炭黑分散效果的影响，红外光可以均匀地加热整个炭黑分散液，避免了局部过热或过冷的情况。

13、优选，所述的研磨方式为，将预分散的炭黑放入带有粒径为0.3-0.5mm锆珠的不锈钢搅拌罐搅拌研磨至少20min，控制温度8-12℃；锆珠搅拌研磨可以帮助打破炭黑颗粒之间的聚集，进一步细化炭黑颗粒的尺寸，并确保炭黑在溶液中的均匀分散，搅拌研磨过程中，锆珠的运动和碰撞可以帮助将炭黑颗粒与溶剂更好地混合，提高分散效果。

14、优选，氢氧化钠溶液是持续滴加，而非一次性滴加，添加的氢氧化钠溶液浓度为10％-12％；缓慢滴加氢氧化钠溶液调节ph，通过缓慢滴加氢氧化钠溶液，可以更精确地控制溶液的ph值，确保在需要的范围内保持稳定。

15、优选，所述重氮化反应在加入了盐酸、硫酸等强酸的体系中，滴加亚硝酸钠，所述的重氮化反应，反应温度为5-10℃，反应时间为1-2小时；通过控制温度在5-10℃，反应时间为1-2小时避免副反应的发生。

技术特征：

1.一种改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：所述氨基化合物，为对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、对氨基苯甲酸、苯胺-2,5双磺酸、h酸、2-氨基-1,5-萘二磺酸、2-氨基-5,7-萘二磺酸、3-氨基-8羟基-4,6-萘二磺酸、4-氨基-1,7-萘二磺酸、7-氨基-1,3-萘二磺酸、2-氨基-3,6,8-萘三磺酸、5-氨基-1,3,6-萘三磺酸，选取其中至少两种作为含有亲水基团的氨基化合物。

3.根据权利要求1所述的改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：所述炭黑比表面积为100-200m2/g，吸油值为50-150ml/100g，原生粒径为20-30nm，炭黑浓度为11％-12％。

4.根据权利要求3所述的改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：将所述炭黑用超声波进行分散，分散时间为15-18min，控制温度8-12℃。

5.根据权利要求4所述的改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：将所述炭黑进行分散时用红外光照射控制温度8-12℃。

6.根据权利要求5所述的改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：所述的研磨方式为，将预分散的炭黑放入带有粒径为0.3-0.5mm锆珠的不锈钢搅拌罐搅拌研磨至少20min，控制温度8-12℃。

7.根据权利要求6所述的改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：氢氧化钠溶液是持续滴加，而非一次性滴加，添加的氢氧化钠溶液浓度为10％-12％。

8.根据权利要求7所述的改性接枝炭黑的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应在加入了盐酸、硫酸等强酸的体系中，滴加亚硝酸钠，所述的重氮化反应，反应温度为5-10℃，反应时间为1-2小时。

技术总结本申请涉及材料生产技术领域，尤其是一种炭黑的制备方法，首先，将含有亲水性基团的氨基化合物重氮化生成重氮盐溶液；将炭黑进行预分散，然后搅拌研磨，在分散研磨过程中，将上述重氮盐溶液滴加入炭黑分散液中，缓慢滴加氢氧化钠溶液得到初始炭黑分散液；将上述初始炭黑分散液的用盐酸调节pH至1.8‑2.0，重复离心分离后弃去上清液，然后将弃去上清液的溶液离心沉淀加水稀释至480‑500g，缓慢滴加氢氧化钠溶液调节体系pH至7.0‑7.5，搅拌2‑3小时至均匀分散，得到水性炭黑分散液。技术研发人员：郑文军,刁正平,夏永鑫受保护的技术使用者：上海色如丹数码科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/23