一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法与流程

本发明属于陶瓷色料，具体涉及一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法。

背景技术：

1、黑色陶瓷色料是装饰材料中很重要的一种色料，黑釉以其纯正、凝重的装饰效果倍受人们青睐，更被高档装修商视为珍品。我国每年都将产生大量各种有毒、有害的废弃钢渣，这些废钢渣不仅占用大面积的露天场地，更对人体的生命健康构成威胁，但是废钢渣中含有的铜、铬、镍、铁具有重要的回收价值，倘若能将其回收利用制成黑色色料，则在各方面都具有十分积极的意义。目前，已有一些利用废钢渣制备黑色陶瓷色料的报道。例如中国专利文件cn101696125a公开了一种利用铜矿尾砂制备无钴黑色陶瓷色料的方法，其技术方案是：以铜尾砂、氧化铁、氧化铬、氧化铜、氧化镍为原料，经混合后置于1180～1250℃下煅烧1小时，粉碎后可得最终产品；中国专利文件cn102992808a公开了一种利用含铬废渣制备坯用黑色陶瓷色料的方法，其技术方案是：以含铬废渣、氧化铁、氧化铬为原料，经混合后置于1180～1250℃煅烧1小时，粉碎后可得最终产品。但是上述制备方法制得的色料产品不仅黑度较低，存在色差，且着色不稳定，导致制得的黑色色料品质较差。

技术实现思路

1、本发明公开了一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，属于陶瓷色料技术领域。黑色色料的制备包括以下步骤：废钢渣浸泡，过滤，洗涤，置于去离子水中并调节ph，过滤分离，得浸出液；调节浸出液ph，加入硫化钠，过滤，得物料渣a和物料液b；取物料渣a、硫酸混合，控温反应，过滤，得到物料液c；取物料液b、铬酸钠混合搅拌，加入氢氧化钠，控温反应，过滤后得物料渣d和物料液e；取物料渣d、稀盐酸混合，加物料液c、去离子水、钠基膨润土，超声波震荡，充氮气滴加硼氢化钾溶液，搅拌，得混合液，真空干燥，得到负载体；取负载体、物料液e混合，干燥，煅烧，研磨，即得高纯黑色度效果的黑色色料。

2、本发明要解决的技术问题：产出较为纯正的黑色色度、着色性能稳定的黑色色料。

3、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

4、一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，所述黑色色料的制备包括以下步骤：

5、(1)取废钢渣浸泡，过滤，洗涤，去除废钢渣表面杂质污物，置于去离子水中并调节ph，搅拌，过滤分离，使得铜、铬、铁、镍以离子形态进入到浸出液中；

6、(2)调节所述浸出液的ph，加入硫化钠，过滤，得到物料渣a和物料液b；所述物料渣a包括铜、镍的硫化物；所述物料液b包括铁、铬的离子形态；利用金属硫化物的溶度积的差别，选择性沉淀铜、镍，而使铁、铬保留在溶液中；

7、(3)取物料渣a、硫酸混合，控温反应，过滤，得到物料液c；所述物料液c中为铜、镍的离子形态；通过热压浸出，使得物料渣a中的铜、镍的硫化物以离子形态重新进入溶液中；

8、(4)取物料液b、铬酸钠混合搅拌，加入氢氧化钠，控温反应，过滤后得到物料渣d和物料液e；所述物料渣d包括铁红；所述物料液e包括铬的离子形态；通过热压氧化，将铬的金属离子氧化为铬酸根离子进入溶液，而铁的金属离子被氧化为铁红，分离；

9、(5)取物料渣d、稀盐酸混合搅拌，加入物料液c、去离子水、钠基膨润土，超声波震荡，充氮气条件下逐滴滴加具有强还原性的硼氢化钾溶液，搅拌，得到混合液，真空干燥，得到负载体；

10、(6)取所述负载体、物料液e混合，干燥，煅烧，研磨，即得所述黑色色料。

11、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)中，所述控温反应指的是于130-145℃、氧分压0.3-0.4mpa的条件下搅拌2-3h。

12、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)中，所述控温反应指的是于130-145℃、氧分压0.3-0.4mpa的条件下搅拌2-3h。

13、作为本发明的一种优选技术方案，所述浸出液包括如下质量份原料：

14、

15、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)中，所述浸出液、硫化钠的质量比为5-8：10-13。

16、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)中，所述物料渣a、硫酸的质量比为1-3：20-30，所述硫酸的浓度为10-12mol/l。

17、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)中，所述物料液b、铬酸钠、氢氧化钠的质量比为10-20：5-8：15-20。

18、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(5)中，所述物料渣d、稀盐酸、物料液c、去离子水、钠基膨润土、硼氢化钾溶液的配量比为100-200g：200-250ml：50-60ml：100ml：20-25g：500ml，所述硼氢化钾溶液的浓度为2-3mol/l；所述稀盐酸的浓度为2-4mol/l。

19、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(6)中，所述负载体、物料液e的质量比为4-6：50-80。

20、作为本发明的一种优选技术方案，步骤(6)中，所述煅烧的温度为1230-1280℃。

21、本发明的有益效果：

22、本发明所公开的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法通过对废钢渣纯化，使得用于制备黑色色料的原料更加纯正，去除杂质对色度的不良影响；

23、进一步地，通过钠基膨润土负载的铁/镍、铁/铜负载体与铬之间络合形成纳米混合体，防止各着色离子迁移，使得在烧制过程中形成的纳米级尖晶石处于稳定状态，提高着色稳定性；

24、进一步地，纳米尖晶石的形成具有更加致密的结构，难以反射光线，使得生成的黑色色料的黑色度更加纯正。

技术特征：

1.一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，所述黑色色料的制备包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述控温反应指的是于130-145℃、氧分压0.3-0.4mpa的条件下搅拌2-3h。

3.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述控温反应指的是于130-145℃、氧分压0.3-0.4mpa的条件下搅拌2-3h。

4.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，所述浸出液包括如下质量份原料：

5.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浸出液、硫化钠的质量比为5-8：10-13。

6.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述物料渣a、硫酸的质量比为1-3：20-30，所述硫酸的浓度为10-12mol/l。

7.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述物料液b、铬酸钠、氢氧化钠的质量比为10-20：5-8：15-20。

8.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述物料渣d、稀盐酸、物料液c、去离子水、钠基膨润土、硼氢化钾溶液的配量比为100-200g：200-250ml：50-60ml：100ml：20-25g：500ml，所述硼氢化钾溶液的浓度为2-3mol/l；所述稀盐酸的浓度为2-4mol/l。

9.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述负载体、物料液e的质量比为4-6：50-80。

10.根据权利要求1所述的一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述煅烧的温度为1230-1280℃。

技术总结本发明公开了一种废钢渣制备陶瓷黑色色料的方法，属于陶瓷色料技术领域。黑色色料的制备包括以下步骤：废钢渣浸泡，过滤，洗涤，置于去离子水中并调节pH，过滤分离，得浸出液；调节浸出液pH，加硫化钠，过滤，得物料渣A和物料液B；取物料渣A、硫酸混合，控温反应，过滤，得物料液C；取物料液B、铬酸钠混合搅拌，加氢氧化钠，控温反应，得物料渣D和物料液E；取物料渣D、稀盐酸混合，加物料液C、去离子水、钠基膨润土，超声震荡，充氮气加硼氢化钾溶液，搅拌，得混合液，真空干燥，得负载体；取负载体、物料液E混合，干燥，煅烧，研磨，即得高纯黑色度效果的黑色色料。技术研发人员：全春辉,彭文武,潘辉受保护的技术使用者：佛山市陶莹新型材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/23