一种耐高温的CNP@CH@Si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法

本发明属于环氧复合涂层的制备方法领域，具体涉及一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法及应用。

背景技术：

1、在高温下，裸露的钢结构达到失效温度500℃只需要15min。在这种情况下，钢结构的潜在的高火灾风险迫切需要解决。涂刷水性膨胀型防火涂料在钢结构表面是一种简便、高效及环保的手段。水性膨胀型防火涂料在高温下受热膨胀，形成多孔泡沫炭层，对热、空气和热解产物起到屏障作用，从而延迟达到钢结构失效温度，从而延长珍贵的救援时间。然而，水性膨胀型防火涂料形成的炭层存在缺陷，如炭层强度低、抗氧化性差、膨胀不均匀等。因此，需要加入阻燃填料来改善这些缺陷。在此背景下，不同的阻燃体系(frs)被研究人员开发。最早和最有效的frs是卤素基产品，但由于其高毒性而被禁止使用。然后，研究出了卤素基的替代品无卤阻燃剂，如含磷、氮等化合物。近年来，环境友好的无机二维纳米片材料作为聚合物的阻燃剂受到了广泛的关注。与其他二维材料相比，石墨相氮化碳(cn)具有制备简单、成本低、比表面积巨大、热稳定性和化学稳定性优异等优点，近年来人们对其在光催化、能源、阻燃剂和机械增强剂等领域的应用进行了研究。然而，当石墨相氮化碳单独用作阻燃剂时效果有限，需要对其表面进一步功能化，赋予其多功能性，从而进一步增强其阻燃能力。因此，我们合成了基于无机和有机纳米结构相结合的多功能阻燃剂(cnp@ch@si)来增强水性膨胀型防火涂料的防火性能。阻燃剂cnp@ch@si由三层结构组成，每层都具有特定的功能。壳聚糖层自组装在被聚多巴胺包覆的石墨相氮化碳表面，然后将硅烷偶联剂kh-560接枝，制备核壳结构。其中，石墨相氮化碳能够提供屏障功能，阻碍热量和可燃气体传递；壳聚糖除了提供大量的碳源的氮源以外，还能有效改善石墨相氮化碳在水性膨胀型防火涂料中的分散性；包覆在壳聚糖表面的硅烷偶联剂kh-560能够增强阻燃剂与水性环氧树脂间的相互作用力；在火灾下，硅烷偶联剂kh-560在高温下转化为二氧化硅壳层，同时壳聚糖分解，转化为中空结构，能够大大增强烟雾吸附能力和阻燃路径，有效增强阻燃和抑烟性能。利用高效阻燃剂cnp@ch@si提高水性膨胀型防火涂料的炭层强度和膨胀方式，从而增强水性膨胀型防火涂料的防火性能。

技术实现思路

1、本发明针对水性膨胀型防火涂料阻燃性能差、炭层强度低、膨胀不均匀等缺陷而提供了一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，并开拓了cnp@ch@si阻燃剂在防火涂料领域的应用。

2、为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，制备包括以下步骤：

4、s1：基料的制备：称取一定量的水性环氧树脂、固化剂、三聚氰胺聚磷酸盐、双季戊四醇和三聚氰胺，在300r/min的速率下搅拌3h，然后在60r/min的速率下搅拌2h，得到均匀混合的基料；

5、s2：cnp杂化材料的制备：首先，将一定量的石墨相氮化碳超声分散在200ml去离子水中，随后加入0.32g tris-hcl，然后用0.1m的naoh溶液将ph调节至8.5，然后加入一定量的盐酸多巴胺，并在室温下继续搅拌16h，将产物用水离心并洗涤3次，干燥后得到cnp杂化材料；

6、s3：cnp@ch杂化材料的制备：将一定量的cnp超声分散在50ml去离子水中，然后转移到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于60℃的油浴锅中，在60℃下持续搅拌，形成溶液a，然后将一定量的壳聚糖和一定量的乙酸分散在100ml去离子水中，形成溶液b，并将溶液b加入到溶液a中，在60℃下反应6h，将产物用水离心并洗涤3次，干燥后得到cnp@ch杂化材料；

7、s4：cnp@ch@si杂化材料的制备：将一定量的cnp@ch超声分散在150ml去离子水中，然后在60℃下滴加一定量的硅烷偶联剂kh-560，然后在60℃下反应4h，将产物用水离心并洗涤3次，干燥后得到cnp@ch@si杂化材料；

8、s5：耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备：将一定量的基料和一定量的cnp@ch@si杂化材料混合，通过机械搅拌5h形成均匀分散体系，然后将均匀分散体系涂刷在钢片表面，涂刷完成后在常温固化7天，得到耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料；

9、进一步地，步骤s1中水性环氧树脂、固化剂、三聚氰胺聚磷酸盐、双季戊四醇、三聚氰胺的质量比为20：10：6：3：1；

10、进一步地，步骤s2中石墨相氮化碳、盐酸多巴胺的质量比为1：4-6；

11、进一步地，步骤s3中cnp、壳聚糖、乙酸的质量比为1：1-2：8-12；

12、进一步地，步骤s4中cnp@ch、硅烷偶联剂kh-560的质量比为1：10-20；

13、进一步地，步骤s5中cnp@ch@si杂化材料占均匀分散体系总质量的1％-6％。

14、有益效果：

15、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

16、本发明所提供的一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，解决了目前水性防火涂料炭层强度低、膨胀不均匀和阻燃性能差的危险特点，所得到的水性膨胀型防火涂料能够在高温下形成均匀且高强度的膨胀炭层，并且膨胀炭层阻燃性和热稳定性增强，能够有效提供屏障功能，阻碍热量和可燃气体传递，起到保护作用。本发明主要用于钢结构火灾防护，在发生火灾时形成膨胀炭层，阻隔火焰入侵，延迟达到钢结构失效温度，从而延长珍贵的救援时间。该水性膨胀型防火涂料原料易得、制备简单、成本低、环保，具有广泛的工业应用价值。

技术特征：

1.一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1中所述的一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中水性环氧树脂、固化剂、三聚氰胺聚磷酸盐、双季戊四醇、三聚氰胺的质量比为20：10：6：3：1。

3.如权利要求1中所述的一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中石墨相氮化碳、盐酸多巴胺的质量比为1：4-6。

4.如权利要求1中所述的一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中cnp、壳聚糖、乙酸的质量比为1：1-2：8-12。

5.如权利要求1中所述的一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中cnp@ch、硅烷偶联剂kh-560的质量比为1：10-20。

6.如权利要求1中所述的一种耐高温的cnp@ch@si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中cnp@ch@si杂化材料占均匀分散体系总重量的1％-6％。

技术总结本发明公开了一种耐高温的CNP@CH@Si钢结构膨胀型防火涂料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：(1)基料的制备；(2)CNP杂化材料的制备；(3)CNP@CH杂化材料的制备，(3)CNP@CH@Si杂化材料的制备；(4)耐高温的CNP@CH@Si钢结构膨胀型防火涂料的制备。将改性CNP@CH@Si纳米杂化材料与水性膨胀型防火涂料相结合，解决了目前水性防火涂料炭层强度低、膨胀不均匀和阻燃性能差的缺陷，所得到的防火涂料在高温下形成的炭层强度高且膨胀均匀，能够有效发挥屏障作用，抑制热量传递。本发明主要用于钢结构火灾防护，在发生火灾时形成膨胀炭层保护钢结构，从而延长珍贵的救援时间。该水性膨胀型防火涂料原料易得、制备简单、成本低、环保，具有广泛的工业应用价值。技术研发人员：肖国清,羊正伟,曹敏,陈春林,陈春燕,钟菲,王明坦,邹瑞受保护的技术使用者：西南石油大学技术研发日：技术公布日：2024/6/26