一种高功率激光薄膜的加工工艺的制作方法

本发明属于薄膜的加工，具体涉及一种高功率激光薄膜的加工工艺。

背景技术：

1、随着科技的发展，激光器的输出功率不断提高，同时，对激光器的损伤问题也逐渐引起了研究者们的关注，特别是在高功率激光系统中，光学薄膜的作用变得越来越重要，光学薄膜可以通过改变其反射和折射率来吸收激光，从而达到减小激光束损伤的目的，然而，高功率激光发射出的激光束具有热效应、光学损伤、泵浦限制与非线性效应等，会造成高温和损伤问题。

2、专利cn 110308501 b公开了一种强激光薄膜及其制备方法，该发明基于紫外固化的硅酮薄膜，通过控制紫外光引发剂的含量，在实现薄膜固化的同时对处于紫外波段的三倍频激光进行吸收，该薄膜可在基频与倍频处实现高透射，并且能降低三倍频处的透射率，该薄膜在基频与倍频波长处具有高的透射率，两者可以同时高于99％，具有高的三倍频吸收截止能力，但是，该薄膜的耐高温性能和折射率还有待提高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高功率激光薄膜的加工工艺，用于解决现有技术中高功率激光薄膜耐高温性能不佳和折射率低的技术问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、本发明提供一种高功率激光薄膜的加工工艺，包括以下步骤：

4、步骤(1)将六方氮化硼粉末超声分散至过氧化氢中，随后将其置于油浴锅中进行搅拌，搅拌结束后，用无水乙醇和去离子水洗涤产物，真空干燥后得到羟基化六方氮化硼颗粒；

5、步骤(2)将羟基化六方氮化硼超声分散至去离子水中，得到羟基化六方氮化硼水溶液，将聚乙烯亚胺溶解在去离子水和无水乙醇的混合溶液中，添加至注射器内，通过自动注射泵逐滴缓慢加入至羟基化六方氮化硼水溶液中，搅拌，搅拌结束后，洗涤除去未修饰的聚乙烯亚胺，真空干燥得到复合填料；

6、步骤(3)将复合填料超声分散至丙酮中，加入光引发剂和聚氨酯丙烯酸酯，不断搅拌后获得均匀分散的分散体，将分散体置于真空烘箱中除去气泡和蒸发溶剂，将处理后的物质涂覆在基体材料表面，用紫外灯照射后固化，得到高功率激光薄膜。

7、以上过程中，六方氮化硼经过过氧化氢处理后，在其表面引入羟基官能团，形成更多的活性位点，然后使用含有丰富胺基的聚乙烯亚胺对羟基化六方氮化硼进行包覆，实现两者的化学结合，最后将复合填料填充到聚氨酯丙烯酸酯中，使用紫外光进行固化，形成坚固的复合材料结构。由于六方氮化硼具有优异的光学性能，可以抵抗高功率激光的热效应和热损伤，保证薄膜的稳定性和耐高温性能；聚乙烯亚胺和羟基化六方氮化硼之间形成的黏附力，可以提高薄膜的附着力和稳定性。

8、优选地，所述步骤(1)中，六方氮化硼的纯度为98.5％，过氧化氢的浓度为10mol/l，过氧化氢与六方氮化硼的用量比为(48-52)ml∶(0.9-1.2)g，超声分散时间为30-40min，油浴锅温度为120-140℃，搅拌时间为40-50h，真空干燥温度为60-70℃，真空干燥时间为20-30h。

9、优选地，所述步骤(2)中，羟基化六方氮化硼与去离子水的用量比为1g∶(9-11)ml，聚乙烯亚胺的分子量为25000，聚乙烯亚胺、去离子水、无水乙醇和羟基化六方氮化硼水溶液的用量比为(1-1.2)g∶(48-52)ml∶(50-54)ml∶(45-55)ml，搅拌温度为25-30℃，搅拌时间为20-25h，真空干燥温度为65-75℃，真空干燥时间为22-25h。

10、优选地，所述步骤(3)中光引发剂的制备方法，包括以下步骤：

11、s1：将二苯甲酮4,4’-二甲酸和乙二酸加入至三口烧瓶中，搅拌均匀；

12、s2：将1，10-癸二醇和催化剂辛酸亚锡加入至三口烧瓶中，用氮气置换烧瓶内的空气后再在磁力搅拌下逐步升温，充分反应后，升温，抽真空，继续反应，反应结束后，得到光引发剂。

13、以上过程中，合成的光引发剂具有高效的光敏性，可以吸收激光光源的能量，将其转化为化学反应的能量，使薄膜在受到激光照射时可以进行快速的化学反应，提高薄膜的响应速度；光引发剂的添加可以使薄膜具有较高的折射率；光固化能够使聚合物分子之间形成交联结构，加强薄膜的纵向和横向结构链接，提高其抗拉强度和耐磨损性能。

14、优选地，所述步骤s1中，二苯甲酮4，4’-二甲酸和乙二酸的摩尔比为1∶(7-9)，搅拌时间为10-15min。

15、优选地，所述步骤s2中，逐步升温的时间为1-1.2h，升温温度为180-200℃，充分反应时间为4-6h，升温温度为220-240℃，抽真空后的压力为0-250pa，继续反应时间为1-2h。

16、优选地，所述步骤(3)中，复合填料和丙酮的用量比为1g∶(10-20)ml，搅拌时间为2-3h，真空烘箱的温度为60-70℃，紫外灯的波长为300-400nm。

17、综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

18、本发明中首先对六方氮化硼进行羟基化处理引入羟基，然后将其与聚乙烯亚胺进行结合，得到复合填料，随后将复合填料填充到聚氨酯丙烯酸酯中，同时添加光引发剂，使用紫外光进行固化后得到薄膜，六方氮化硼的存在可以使薄膜具有优异的耐高温性能，聚乙烯亚胺和羟基化六方氮化硼之间形成的黏附力，可以提高薄膜的附着力和稳定性，提高高功率激光薄膜的使用范围和使用寿命。

技术特征：

1.一种高功率激光薄膜的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高功率激光薄膜的加工工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，六方氮化硼的纯度为98.5％，过氧化氢的浓度为10mol/l，过氧化氢与六方氮化硼的用量比为(48-52)ml∶(0.9-1.2)g，超声分散时间为30-40min，油浴锅温度为120-140℃，搅拌时间为40-50h，真空干燥温度为60-70℃，真空干燥时间为20-30h。

3.根据权利要求1所述的高功率激光薄膜的加工工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，羟基化六方氮化硼与去离子水的用量比为1g∶(9-11)ml，聚乙烯亚胺的分子量为25000，聚乙烯亚胺、去离子水、无水乙醇和羟基化六方氮化硼水溶液的用量比为(1-1.2)g∶(48-52)ml∶(50-54)ml∶(45-55)ml，搅拌温度为25-30℃，搅拌时间为20-25h，真空干燥温度为65-75℃，真空干燥时间为22-25h。

4.根据权利要求1所述的高功率激光薄膜的加工工艺，其特征在于，所述步骤(3)中光引发剂的制备方法，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的高功率激光薄膜的加工工艺，其特征在于，所述步骤s1中，二苯甲酮4，4’-二甲酸和乙二酸的摩尔比为1∶(7-9)，搅拌时间为10-15min。

6.根据权利要求4所述的高功率激光薄膜的加工工艺，其特征在于，所述步骤s2中，逐步升温的时间为1-1.2h，升温温度为180-200℃，充分反应时间为4-6h，升温温度为220-240℃，抽真空后的压力为0-250pa，继续反应时间为1-2h。

7.根据权利要求1所述的高功率激光薄膜的加工工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，复合填料和丙酮的用量比为1g∶(10-20)ml，搅拌时间为2-3h，真空烘箱的温度为60-70℃，紫外灯的波长为300-400nm。

技术总结本发明公开了一种高功率激光薄膜的加工工艺。所述高功率激光薄膜的加工工艺，包括以下步骤：步骤(1)将六方氮化硼粉末羟基化处理，得到羟基化六方氮化硼颗粒；步骤(2)将聚乙烯亚胺进行表面修饰，得到复合填料；步骤(3)将复合填料、光引发剂和聚氨酯丙烯酸酯混合后，涂覆在基体材料表面，固化后，得到高功率激光薄膜。本发明将六方氮化硼进行羟基化处理后可以与含有胺基的聚乙烯亚胺进行化学结合，提高薄膜的附着力，六方氮化硼的存在可以增强薄膜的耐高温性能，光引发剂的添加可以缩短薄膜的固化时间，提高薄膜的生产效率。技术研发人员：肖志宏受保护的技术使用者：肖志宏技术研发日：技术公布日：2024/6/30