一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法与流程

本申请涉及格氏反应领域，具体而言，涉及一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法。

背景技术：

1、格氏反应是一种重要的有机合成方法，可以用来制备许多类型(烃、醇、羧酸及某些金属有机化合物等)的有机物。格氏反应淬灭后，溶剂中含有水份，若想继续套用溶剂则需对溶剂进行干燥，传统工艺一般是使用分子筛或者碳酸钙进行吸水干燥，其缺点是吸水系数有限，分子筛回收麻烦，再者产生的固废较多，后续处理麻烦，造成成本增加。

技术实现思路

1、为了弥补以上不足，本申请提供了一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，旨在改善格氏反应淬灭后溶剂含水后续处理难的问题。

2、本申请实施例提供了一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，包括以下步骤：

3、步骤1：取三个批次的格式反应萃取脱溶后thf各450ml，分别将其进行编号：athf、bthf和cthf，且athf的含水量为0.5％，bthf的含水量为0.4％和cthf含水量为0.5％。

4、步骤2：分别取三份相同份数和种类格氏反应的原料进行格氏反应得到三份格氏反应物料，分别将其编号为a格氏反应物料、b格氏反应物料和c格氏反应物料。

5、步骤3：将a格氏反应物料、b格氏反应物料和c格氏反应物料分别加入至athf、bthf和cthf湿溶剂中，然后分别进行搅拌得到aa混合溶剂、bb混合溶剂和cc混合溶剂，待每组混合溶剂回流稳定10-15min后，分别对aa混合溶剂、bb混合溶剂和cc混合溶剂收集各500m l。

6、步骤4：检测混合溶剂的含水量：aa混合溶剂的含水量为0.02％、bb混合溶剂的含水量为0.02％、cc混合溶剂的含水量为0.05％，相当于athf的含水量为0.02％、bthf的含水量为0.02％、cthf的含水量为0.05％。

7、在一种具体的实施方案中，在步骤2中，格氏反应的原料包括镁24g、thf460m l、氯丁烷96g和四氯化锡64.3g。

8、在一种具体的实施方案中，在步骤2中，格氏反应物料的制备方法：

9、准备三个容量为500m l的烧瓶，分别标号为aa、bb和cc，并同时给每个烧瓶配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有cac12干燥管的回流冷凝管，分别向每个烧瓶置入24g的镁屑、96g氯丁烷和64.3g四氯化锡，然后用460m l thf浸没，用搅拌器搅拌下，然后分别对三个烧瓶微微加热，然后用温水浴加热回流25-30min，使反应完全，然后即可分别得到a格氏反应物料、b格氏反应物料和c格氏反应物料。

10、在一种具体的实施方案中，镁屑的制作：把镁带表面的氧化膜用砂纸磨去，用剪刀把镁带剪碎成屑状。

11、在一种具体的实施方案中，剪碎的镁屑用百分之十的hcl的洗刷，立即减压抽滤，再用丙酮冲洗镁屑，65摄氏度下真空干燥2.8-3.2h，n2保护下保存备用。

12、在一种具体的实施方案中，thf的水份越低越好，一般要在500ppm以下。

13、在一种具体的实施方案中，thf的干燥方法为：用4a分子筛干燥24-48h(使用之前，最好在300-400℃烘烤3小时活化后，在干燥器里冷却后直接放入要干燥的溶剂里)，加入二苯甲酮作为指示剂，液体颜色变蓝时说明干燥好了。

14、在一种具体的实施方案中，剪碎的镁屑用百分之十的hcl的洗刷，立即减压抽滤，再用丙酮冲洗镁屑，65摄氏度下真空干燥2.8h，n2保护下保存备用。

15、在一种具体的实施方案中，剪碎的镁屑用百分之十的hcl的洗刷，立即减压抽滤，再用丙酮冲洗镁屑，65摄氏度下真空干燥3.2h，n2保护下保存备用。

16、在一种具体的实施方案中，在步骤2中，格氏反应物料的制备方法：准备三个容量为500m l的烧瓶，分别标号为aa、bb和cc，并同时给每个烧瓶配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有cac12干燥管的回流冷凝管，分别向每个烧瓶置入24g的镁屑、96g氯丁烷和64.3g四氯化锡，然后用460m l thf浸没，用搅拌器搅拌下，然后分别对三个烧瓶微微加热，然后用温水浴加热回流30min，使反应完全，然后即可分别得到a格氏反应物料、b格氏反应物料和c格氏反应物料。

17、有益效果：本申请提供了一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，格氏反应结束后，直接加入上批次的含水溶剂，利用无水氯化镁的吸水特性，直接进行溶剂除水，升温回流至取样合格，溶剂水含量低于0.05％，脱溶出对应体积的干溶剂至溶剂中转罐，留作套用。后再加酸水进行后续步骤。

18、本申请利用格氏溶剂本身的吸水性进行溶剂干燥，不增加产生固废，同时节约步骤，只需批次溶剂套用即可。溶剂回收步骤节省，降低了溶剂的周转量。节约成本及安全系数更高，环保成本降低。无水氯化镁吸水性强，会行成结晶水状态。利用其吸水性，完全满足生产批次中的溶剂回收干燥。

技术特征：

1.一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，在步骤2中，格氏反应的原料包括镁24g、thf460ml、氯丁烷96g和四氯化锡64.3g。

3.根据权利要求2所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，在步骤2中，格氏反应物料的制备方法：

4.根据权利要求3所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，镁屑的制作：把镁带表面的氧化膜用砂纸磨去，用剪刀把镁带剪碎成屑状。

5.根据权利要求4所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，剪碎的镁屑用百分之十的hcl的洗刷，立即减压抽滤，再用丙酮冲洗镁屑，65摄氏度下真空干燥2.8-3.2h，n2保护下保存备用。

6.根据权利要求2所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，thf的水份在500ppm以下。

7.根据权利要求6所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，thf的干燥方法为：用4a分子筛干燥24-48h，加入二苯甲酮作为指示剂，液体颜色变蓝时干燥好了。

8.根据权利要求5所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，剪碎的镁屑用百分之十的hcl的洗刷，立即减压抽滤，再用丙酮冲洗镁屑，65摄氏度下真空干燥2.8h，n2保护下保存备用。

9.根据权利要求5所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，剪碎的镁屑用百分之十的hcl的洗刷，立即减压抽滤，再用丙酮冲洗镁屑，65摄氏度下真空干燥3.2h，n2保护下保存备用。

10.根据权利要求3所述的一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，其特征在于，在步骤2中，格氏反应物料的制备方法：准备三个容量为500m l的烧瓶，分别标号为aa、bb和cc，并同时给每个烧瓶配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有cac12干燥管的回流冷凝管，分别向每个烧瓶置入24g的镁屑、96g氯丁烷和64.3g四氯化锡，然后用460mlthf浸没，用搅拌器搅拌下，然后分别对三个烧瓶微微加热，然后用温水浴加热回流30min，使反应完全，然后即可分别得到a格氏反应物料、b格氏反应物料和c格氏反应物料。

技术总结本申请提供了一种格氏反应中溶剂直接干燥的方法，属于格氏反应技术领域。该格氏反应中溶剂直接干燥的方法，包括以下步骤：取三个批次的格式反应萃取脱溶后THF各450m l，检测混合溶剂的含水量：Aa混合溶剂的含水量为0.02％、Bb混合溶剂的含水量为0.02％、Cc混合溶剂的含水量为0.05％，相当于aTHF的含水量为0.02％、bTHF的含水量为0.02％、cTHF的含水量为0.05％。无水氯化镁吸水性强，会行成结晶水状态。利用其吸水性，完全满足生产批次中的溶剂回收干燥。技术研发人员：姜盼受保护的技术使用者：宁夏领世新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23