一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法

本发明涉及多孔二维光电催化剂材料的制备，具体涉及一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法。

背景技术：

1、解决能源短缺和环境污染两大问题是人类社会实现可持续发展的迫切需要，而清洁和可再生能源的开发是解决上述问题的有效策略。电催化与光催化作为目前解决能源和环境问题的新兴技术受到了人们的广泛关注。但电催化能源消耗较大，成本较高，光催化效率有限，反应条件限制等使得电催化与光催化在实际应用上具有局限性。光电催化是通过光电效应将太阳能转化为化学能，从而实现能源的高效转化和利用。与电催化相比，光电催化反应大大降低了外部能量的注入，可有效减少能源消耗和环境污染。与光催化相比，光电催化反应中，光电极可利用太阳光照射产生光生电子，提高反应活性和催化效率。

2、二维材料的光吸收性能和光学透射性能有限，这会影响光阳极的光电性能。多孔结构已被广泛证明是一种改变纳米材料性能的有效策略。多孔结构通常可以赋予材料更高的表面积、更低的密度和更容易接近的客体对象，使它们适合于光收集、电子/离子传输和质量扩散。因此，多孔结构材料被认为是催化、气体传感、生物医学、吸附、分离等储能和转换技术领域的关键候选材料之一。多孔二维材料相较于无孔的二维材料有丰富的活性位点，高的比表面积，短的载流子传输通道，高效的电荷转移，可以缓解重堆叠问题等优势。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种可控合成质量高、比表面积大、导电性好的多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，采用微波辅助法一锅原位刻蚀黑磷纳米片制备的多孔黑磷纳米片具有优异的光电催化性能，是一种有前途的光电催化剂。

2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

3、一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，包括以下步骤：

4、a、将黑磷的晶体粉末分散到有机溶剂中，超声剥离后水洗并冷冻干燥得到均匀的黑磷纳米片粉末；

5、b、将得到的黑磷纳米片粉末与造孔剂、表面活性剂加入水热反应溶剂中超声分散制成混合溶液；

6、c、混合溶液微波水热反应离心清洗冷冻干燥后管式炉中热处理，得到多孔黑磷纳米片光电催化剂。

7、进一步的，步骤b中所述造孔剂为金属盐化合物。

8、优选的，步骤b中所述造孔剂为镍盐化合物，进一步优选为乙酸镍。

9、在微波条件下黑磷与镍盐原位反应后黑磷纳米片被刻蚀形成多孔结构，利用孔周围缺陷提升催化性能，利用镍盐作为造孔剂合成多孔黑磷纳米片。在钒酸铋基底上沉积所合成多孔黑磷材料，具有优异光电催化性能。

10、进一步的，步骤b中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和离子液体中的一种，优选为离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐。

11、进一步的，步骤b中黑磷纳米片粉末、造孔剂和表面活性剂的质量比为0.01~1：0.01~10：0.01~10。

12、进一步的，步骤b中水热反应溶剂为乙醇和n,n-二甲基甲酰胺（dmf）、n-甲基吡咯烷酮（nmp）中的一种形成的混合溶剂，两种溶剂的体积比为1：1~1：10之间。

13、进一步的，步骤b中黑磷纳米片粉末与水热反应溶剂的质量体积比为3-4 mg：20ml。

14、进一步的，步骤c中微波反应功率为1-200 w，时间为1-120 min。

15、进一步的，步骤c中热处理温度为300-800 ℃，时间为1-12 h。

16、本发明还提供上述的制备方法得到的多孔黑磷纳米片光电催化剂。

17、与现有技术相比本发明具有以下有益效果：

18、本发明通过微波辅助加热一锅法直接制备多孔黑磷纳米片催化剂，通过调控造孔剂剂量可以调控孔尺寸。所制备的纳米片尺寸均一、孔分布均匀、导电性好，在光电催化领域有广泛且良好的应用前景。

技术特征：

1.一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中所述造孔剂为金属盐化合物。

3.根据权利要求2所述的一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中所述造孔剂为镍盐化合物。

4.根据权利要求1所述的一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和离子液体中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中黑磷纳米片粉末、造孔剂和表面活性剂的质量比为0.01~1：0.01~10：0.01~10。

6.根据权利要求1所述的一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中水热反应溶剂为乙醇和n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种形成的混合溶剂，两种溶剂的体积比为1：1~1：10之间。

7. 根据权利要求1所述的一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b中黑磷纳米片粉末与水热反应溶剂的质量体积比为3-4 mg：20 ml。

8. 根据权利要求1所述的一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤c中微波反应功率为1-200 w，时间为1-120 min。

9. 根据权利要求1所述的一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤c中热处理温度为300-800 ℃，时间为1-12 h。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的多孔黑磷纳米片光电催化剂。

技术总结本发明涉及多孔二维光电催化剂材料的制备技术领域，具体涉及一种多孔黑磷纳米片光电催化剂的制备方法；在微波条件下黑磷与镍盐原位反应后黑磷纳米片被刻蚀形成多孔结构，利用孔周围缺陷提升催化性能，利用镍盐作为造孔剂合成多孔黑磷纳米片。在钒酸铋基底上沉积所合成多孔黑磷材料，具有优异光电催化性能；本发明通过微波辅助加热一锅法直接制备多孔黑磷纳米片催化剂，通过调控造孔剂剂量可以调控孔尺寸。所制备的纳米片尺寸均一、孔分布均匀、导电性好，在光电催化领域有广泛且良好的应用前景。技术研发人员：翟新萍,赵敏,邵雅斌,李青,何芳,罗雯受保护的技术使用者：浙江树人学院技术研发日：技术公布日：2024/7/23