一种石英坩埚的清洗方法及清洗装置与流程

本发明涉及石英坩埚生产，具体涉及一种石英坩埚的清洗方法及清洗装置。

背景技术：

1、石英坩埚由高纯度的石英玻璃制成，具有优异的耐高温性能和化学稳定性。石英坩埚通常能够承受数百至数千摄氏度的高温，并且不容易受到大多数酸、碱的侵蚀，因此广泛用于熔融试样、高温反应、化学分析等领域。

2、石英坩埚的生产过程中，一般均需要进行清洗工序。通常情况下，石英坩埚的清洗工序主要包括酸洗、纯水洗以及烘干。其中，酸洗的步骤是为了有效消除粘附于石英坩埚表面的污染物，现有技术中通常会使用具有强腐蚀性的氢氟酸，如cn 115557678a公开的石英坩埚的生产工艺，其技术方案要点是：步骤一加料；步骤二熔制：将模具及坩埚坯转移到电弧熔制炉内，通过石墨电极释放高温电弧使石英砂熔化；步骤三冷却；步骤四喷砂；步骤五脱模；步骤六清洗：先酸洗，将其没入6-8％的hf酸洗槽内进行清洗，然后取出再进入清水中清洗，再进行高压清洗及超声波清洗，去除表面残余离子；步骤七涂钡：将氢氧化钡粉末溶于水，均匀喷涂于石英坩埚毛坯表面得到石英坩埚；cn103911665a公开的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，包括步骤：镉料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的镉料置于盐酸中浸泡，之后将浸泡后的镉料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的镉料置于真空烘箱中烘干；锌料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的锌料置于由hno3、去离子水、hf形成的混酸中浸泡，之后将浸泡后的锌料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的锌料置于真空烘箱中烘干；以及碲料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的碲料置于盐酸中浸泡，将浸泡后的碲料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的碲料置于真空烘箱中烘干。但是氢氟酸对石英玻璃具有较强的腐蚀性，会在一定程度上破坏石英坩埚的表面，尤其是在清洗不均匀的情况下，会造成坩埚表面的结构缺陷，影响终端使用效果。

3、另外，采用hf酸进行石英坩埚的清洗，对于氢氟酸的回收处理也会增加生产中的环保投入，如cn 206561022u公开的用于石英坩埚酸洗的自动化设备，包括酸洗室、智能控制器和自动配酸装置，所述酸洗室内设置有支架，支架上设置有用于放置待酸洗石英坩埚的喷淋平台，所述喷淋平台的上方安装有上喷头，下方安装有下喷头，所述下喷头的下侧设置有用于回收氢氟酸的回收槽，所述上喷头和下喷头通过第一耐酸管经第一耐酸高压泵与安装在支架下侧的储酸罐相连通，所述储酸罐内安装有与智能控制器相连的水位传感器，储酸罐还通过第二耐酸管连接酸洗室外的自动配酸装置。该自动化设备中回收处理装置会相应增加生产成本。

4、因此，针对现有技术的不足，亟需提供一种能够减少腐蚀性酸类物质用量且石英坩埚清洗效果优异的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种石英坩埚的清洗方法及清洗装置，通过引入等离子体清洗的步骤，可以有效去除石英坩埚表面的污染物，还可以显著减少酸洗中腐蚀性酸类物质的使用量，具有绿色环保的优点。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种石英坩埚的清洗方法，所述清洗方法包括：

4、将石英坩埚依次进行酸洗、水洗以及烘干，得到清洁石英坩埚；所述酸洗之前或烘干之后还包括等离子体清洗的步骤。

5、本发明提供的石英坩埚的清洗方法，通过引入等离子体清洗的步骤，一方面，可以利用等离子体吹扫石英坩埚的内表面，使其上附着的有机污染物脱离，从而有效地去除石英坩埚表面的污染物质，另一方面，可以显著减少酸洗中腐蚀性酸类物质的使用量，降低腐蚀性酸类物质对石英坩埚内表面的腐蚀，具有绿色环保的优点。

6、优选地，所述酸洗所用试剂包括氢氟酸、盐酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢氟酸与盐酸的组合，盐酸与硝酸的组合，或氢氟酸、盐酸与硝酸的组合。

7、优选地，所述酸洗所用试剂的浓度为3-15％，例如可以是3％、7％、10％、12％或15％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

8、优选地，所述酸洗的时间为3-50min，例如可以是3min、10min、20min、30min或50min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

9、优选地，所述水洗为采用纯水进行冲洗。

10、优选地，所述水洗的时间为1-20min，例如可以是1min、5min、10min、15min或20min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

11、优选地，所述烘干的温度为80-300℃，例如可以是80℃、150℃、200℃、250℃或300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

12、优选地，所述烘干的时间为10-50min，例如可以是10min、20min、30min、40min或50min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

13、优选地，所述等离子体清洗之前还包括抽真空处理的步骤。

14、优选地，所述抽真空处理至真空度≤30pa，例如可以是30pa、28pa、25pa、20pa或15pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

15、优选地，所述等离子体清洗中激发等离子体的气体包括空气。

16、优选地，所述空气的流量为10-300sccm，例如可以是10sccm、50sccm、100sccm、200sccm或300sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

17、优选地，所述等离子体清洗中的射频功率为500-3000w，例如可以是500w、1000w、1500w、2000w或3000w，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

18、优选地，所述等离子体清洗的时间为30-600s，例如可以是30s、100s、200s、400s或600s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

19、本发明中引入等离子体清洗的步骤，可以通过等离子体发生系统电离真空室内的气体，使得等离子体轰击石英坩埚的表面，使其上附着的有机污染物脱离，从而实现高效去除石英坩埚表面残留污染物的目的。

20、作为本发明所述的清洗方法的优选技术方案，所述清洗方法包括：

21、将石英坩埚依次采用浓度为3-15％的试剂酸洗3-50min、水洗1-20min以及80-300℃烘干10-50min，得到清洁石英坩埚；

22、所述酸洗之前或烘干之后还包括等离子体清洗的步骤；所述等离子体清洗中激发等离子体的气体包括流量为10-300sccm的空气；所述等离子体清洗中的射频功率为500-3000w；所述等离子体清洗的时间为30-600s；所述等离子体清洗之前还包括抽真空处理至真空度≤30pa的步骤。

23、第二方面，本发明提供了一种石英坩埚的清洗装置，采用第一方面所述的清洗方法在所述清洗装置中进行石英坩埚的清洗，所述清洗装置包括按照清洗工序依次连接的酸洗室、水洗室以及烘干室，所述酸洗室之前或烘干室之后设置有等离子体清洗室。

24、优选地，所述酸洗室、水洗室、烘干室以及等离子体清洗室之间通过传送带或机械手进行石英坩埚的转移。

25、优选地，所述等离子体清洗室包括真空室，所述真空室内设置有真空系统与等离子体发生系统。

26、所述等离子体清洗的具体步骤包括：将石英坩埚置于所述真空室的内部，开启真空系统，将真空室进行抽真空处理；然后开启等离子体发生系统，对所述石英坩埚进行等离子体清洗。

27、优选地，所述酸洗室与水洗室的顶部分别独立地设置有气枪，所述气枪的头部设置有喷嘴，所述气枪用于吹扫石英坩埚的表面。

28、所述气枪的设置可以将酸洗后的石英坩埚与水洗后的石英坩埚进行表面的高速吹扫，进一步去除表面残留的污染物，提高清洁程度。

29、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

30、本发明提供的石英坩埚的清洗方法，通过引入等离子体清洗的步骤，一方面，可以利用等离子体吹扫石英坩埚的内表面，使其上附着的有机污染物脱离，从而有效地去除石英坩埚表面的污染物质，另一方面，可以显著减少酸洗中腐蚀性酸类物质的使用量，降低腐蚀性酸类物质对石英坩埚内表面的腐蚀，具有绿色环保的优点。