一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统及工艺的制作方法

本发明涉及硫酸铵制备方法，具体涉及一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统及工艺。

背景技术：

1、目前，制备硫酸铵的方法主要有三种，具体如下：

2、第一种：通过硫酸和氨气的中和反应得到。这个过程通常分为两个步骤，首先将较高浓度的硫酸与氨气混合，生成硫酸氨液。然后将这种液体喷雾进入酸性溶液中，使其迅速冷凝，并形成硫酸铵晶体。这种方法制造硫酸铵的工艺简单、效率高，可以在相对较短的时间内得到高纯度的硫酸铵。

3、第二种：通过硫酸铁与氨水反应得到。这个过程需要将硫酸铁溶解在水中，然后加入适量的氨水，通过搅拌和加热使其充分反应。反应结束后，将溶液冷却并过滤，得到硫酸铵。这种方法制造硫酸铵的工艺相对较为复杂，但由于硫酸铁是较为常见的原料，因此制造成本相对较低。

4、第三种：通过硫酸和氨盐的反应得到。这个过程通常需要硫酸和含氨盐混合，并通过搅拌和加热使其反应。反应结束后，将溶液经过过滤和结晶，得到硫酸铵晶体。这种方法制造硫酸铵的工艺较为简单，适用于小规模生产。

5、磷酸铁生产废水中通常含有较多的so42-、nh3-n等，如何将其提取利用，既减少了向环境中的排放，又能变废为宝，降本增效，是本发明需要解决的问题。

技术实现思路

1、基于相关技术中存在的不足，本发明提供了一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统，既提取了硫酸铵，也对磷酸铁生产废水中的so42-、nh3-n进行了回收利用。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

3、一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统，包括依次连接的调节池、反应池、一级压滤、混合沉淀池、锰砂过滤器、高压反渗透膜、超高压反渗透膜、mvr蒸发结晶装置；

4、所述mvr蒸发结晶装置包括预热单元、降膜换热单元、强制循环蒸发结晶单元，预热单元连接于降膜换热单元之前，降膜换热单元连接于强制循环蒸发结晶单元之前，所述预热单元包括：

5、第一级预热器，为冷凝水板式预热器，使废水温度从25～35℃上升至80～90℃；

6、第二级预热器，为不凝气预热器，进一步提高废水温度；

7、第三级预热器，为生蒸汽预热器，生蒸汽管路上设有自动调节阀，阀门开度与废水温度连锁，通过plc控制器控制，所述第三级预热器的出液端与降膜换热单元连接。

8、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

9、进一步地，所述降膜换热单元包括两级串联的一级降膜换热器、二级降膜换热器。

10、进一步地，所述一级降膜换热器和二级降膜换热器为立式降膜结构，包括液体均布装置、换热管和分离室，多根换热管均布在其内部。

11、进一步地，所述强制循环蒸发结晶单元包括蒸发结晶器、结晶蒸汽压缩机、离心机、母液罐和干燥器，二级降膜换热器与蒸发结晶器连接，蒸发结晶器与离心机连接，离心机的下部较重部分与干燥器连接，上部较轻部分与母液罐连接，母液罐与蒸发结晶器连接，蒸发结晶器包括强制循环蒸发器、强制循环泵、强制循环换热器、强制循环分离室、晶浆泵、旋流器。

12、进一步地，所述降膜换热单元还包括双法兰差压液位计和原料进料阀门，双法兰差压液位计与plc控制器的输入端连接，plc控制器的输出端与原料进料阀门连接，plc控制器根据液位信息控制原料进料阀门的打开程度。

13、基于上述系统，本发明还提供一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的工艺：

14、一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的工艺，使用上述所述的系统，包括以下步骤：调节水质、调节ph、一级压滤、混合沉淀、锰砂过滤、超滤、高压膜浓缩、超高压膜浓缩、mvr蒸发结晶；

15、所述mvr蒸发结晶步骤中，废水进入mvr蒸发结晶装置，先经第一级预热，将废水温度从25～35℃上升至80～90℃，再经第二级预热、第三级预热，使废水达到要求温度，之后进入两级串联的降膜换热器，经洗气塔，进入压缩机压缩，最后由转料泵转移至强制循环蒸发器；

16、废液由转料泵转移至强制循环蒸发器后，经强制循环泵打循环，在强制循环换热器列管中以1.5～2m/s的流速流动换热，使料液温度高于强制循环分离室的闪蒸温度，硫酸铵饱和结晶，由晶浆泵打至旋流器进一步增稠，再经离心、干燥得硫酸铵成品。

17、进一步的，上述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的工艺，

18、步骤1、调节水质：磷酸铁生产废水进入调节池混合均匀后检测水质；

19、步骤2、调节ph：步骤1充分混合好后，废水进入反应池同步加入20％～24％的氨水进行调节ph至5.0～6.0；

20、步骤3、一级压滤：溶液在反应池充分反应后进入一级压滤进行固液分离，去除金属沉淀物，液体进入下道工序；

21、步骤4、混合沉淀：压滤后的液体进入混合沉淀池同时加入20％～24％的氨水进行调节ph至8.0～9.0生成沉淀物，在混合沉淀池中，沉淀沉入底部排至污泥池，上层清液自流至下一道工序；

22、步骤5、锰砂过滤：上层清液经过锰砂过滤器去除悬浮物和固体颗粒及铁、锰，减少水中的金属离子含量；

23、步骤6、超滤：锰砂过滤器产水再经超滤膜进行过滤，阻拦水中的悬浮物、颗粒、等微小颗粒，提高水的净化效果；

24、步骤7、高压膜浓缩：超滤产水用硫酸调节ph值5.0～6.0之间，再经高压反渗透进行浓缩；

25、步骤8、超高压膜浓缩：高压反渗透浓水进超高反渗透进行浓缩；产水进入纯水淡化进行提纯回用；

26、步骤9、mvr蒸发结晶：超高压反渗透浓水进入mvr蒸发结晶装置进行硫酸铵提取。

27、进一步地，所述步骤7中，高压反渗透的浓缩效率为1.8～2.0倍。

28、进一步地，所述步骤8中，超高压反渗透的浓缩效率为1.6～1.8倍。

29、进一步地，步骤8浓缩后预备提取的硫酸铵溶液中含硫酸根离子浓度在100000mg/l～120000mg/l；nh4+离子浓度在45000mg/l～50000mg/l。

30、与现有技术相比，本申请的技术方案具有以下有益技术效果：

31、本发明利用生产废水提取硫酸铵，综合利用了废水的硫、氮元素。

32、预热单元分为一级预热、二级预热、三级预热，经三级预热，提升了热量利用效率，降低了蒸汽使用量，降低生产成本。第三级预热器的生蒸汽作为备用热源，保证料液温度稳定。

33、自动调节阀的阀门开度与进料温度连锁，实现了蒸汽的自适应调控。

34、原料进料阀门与双法兰差压液位计连接，由plc控制器控制，实现了原料的自适应进料，避免了进料太多造成满溢，太少又蒸发太快造成蒸发器结晶堵塞；实现了自动化控制。

技术特征：

1.一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统，其特征在于，包括依次连接的调节池、反应池、一级压滤、混合沉淀池、锰砂过滤器、高压反渗透膜、超高压反渗透膜、mvr蒸发结晶装置；

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统，其特征在于，所述降膜换热单元包括两级串联的一级降膜换热器、二级降膜换热器。

3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统，其特征在于，所述一级降膜换热器和二级降膜换热器为立式降膜结构，包括液体均布装置、换热管和分离室，多根换热管均布在其内部。

4.根据权利要求2所述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统，其特征在于，所述强制循环蒸发结晶单元包括蒸发结晶器、结晶蒸汽压缩机、离心机、母液罐和干燥器，二级降膜换热器与蒸发结晶器连接，蒸发结晶器与离心机连接，离心机的下部较重部分与干燥器连接，上部较轻部分与母液罐连接，母液罐与蒸发结晶器连接，蒸发结晶器包括强制循环蒸发器、强制循环泵、强制循环换热器、强制循环分离室、晶浆泵、旋流器。

5.根据权利要求4所述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统，其特征在于，所述降膜换热单元还包括双法兰差压液位计和原料进料阀门，双法兰差压液位计与plc控制器的输入端连接，plc控制器的输出端与原料进料阀门连接，plc控制器根据液位信息控制原料进料阀门的打开程度。

6.一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的工艺，其特征在于，使用权利要求4或5所述的系统，包括以下步骤：调节水质、调节ph、一级压滤、混合沉淀、锰砂过滤、超滤、高压膜浓缩、超高压膜浓缩、mvr蒸发结晶；

7.根据权利要求6所述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的工艺，其特征在于，

8.根据权利要求7所述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的工艺，其特征在于，所述步骤7中，高压反渗透的浓缩效率为1.8～2.0倍。

9.根据权利要求7所述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的工艺，其特征在于，所述步骤8中，超高压反渗透的浓缩效率为1.6～1.8倍。

10.根据权利要求7所述的一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的工艺，其特征在于，步骤8浓缩后预备提取的硫酸铵溶液中含硫酸根离子浓度在100000mg/l～120000mg/l；nh4+离子浓度在45000mg/l～50000mg/l。

技术总结本发明提供一种磷酸铁生产废水提取硫酸铵的系统及工艺，包括：调节水质、调节pH、一级压滤、混合沉淀、锰砂过滤、超滤、高压膜浓缩、超高压膜浓缩、MVR蒸发结晶；MVR蒸发结晶步骤中，废水进入MVR蒸发结晶装置，先经第一级预热，将废水温度从25～35℃上升至80～90℃，再经第二级预热、第三级预热，使废水达到要求温度，之后进入两级串联的降膜换热器，经洗气塔，进入压缩机压缩，最后由转料泵转移至强制循环蒸发器，经强制循环泵打循环，在强制循环换热器列管中以1.5～2m/s的流速流动换热，使料液温度高于强制循环分离室的闪蒸温度，硫酸铵饱和结晶，由晶浆泵打至旋流器进一步增稠，再经离心、干燥得硫酸铵成品。技术研发人员：张闻宇,陈志炎,田艳梅受保护的技术使用者：湖北云化高科技有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/7/23