一种由空心碳构筑的Ru掺杂CeO2电催化剂的制备方法

本发明属于纳米材料制备，具体涉及一种由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂的制备方法。

背景技术：

1、具有较小尺寸和大比表面积的纳米颗粒可以暴露更多的活性位点，使催化性能大大提升，这一点对于催化领域具有重要的应用价值，纳米颗粒的制备自开发利用以来一直是社会关注的焦点。ru是目前最为经济高效的贵金属，已被广泛应用于催化领域。但是，纳米颗粒仍具有局限性，不稳定性使其在反应时易发生团聚、烧结现象，进而造成性能下降，这让其在催化领域的应用面临极大的困难。现今最常见的解决方法是使纳米颗粒负载于载体上，通过金属-载体相互作用可以有效防止纳米颗粒的团聚现象。常用碳材料为载体，空心碳是一种应用广泛的固体碳载体，其本质上具有石墨化，虽然具有优异的碳腐蚀耐久性，但也影响了纳米颗粒的分散性，进而影响性能，同时纳米颗粒在测试中存在易于脱落的问题。

2、二氧化铈（ceo2）作为最具代表性的稀土金属氧化物之一，具有稳定性高、储氧能力优异、离子/电子电导率高等优点，基于其在ce3+和ce4+之间价态转换的特性，在催化领域引起了广泛的关注。针对ceo2的形貌、尺寸和晶面等的调控对于催化活性有着至关重要的影响，ceo2的常见形貌主要有纳米棒、纳米球、纳米立方块、纳米颗粒等, 不同形貌的ceo2对于催化活性的影响各不相同。所以，将金属氧化物负载于空心碳上来防止纳米颗粒的脱落是目前较为便捷经济的设计策略。

3、已有研究提出了将纳米颗粒负载到掺杂金属氧化物的碳载体上，其中通过碳载体和金属氧化物的相互作用不仅增强了稳定性，还提升了催化活性。虽然目前对于纳米颗粒的制备方法已有了很大的进步，但制备过程复杂、结果不可控和所得纳米颗粒稳定性差等因素限制了其在实际中的应用。因此，需要开发出合成过程简便、易于调控的制备方法用于制备高效稳定的ru纳米颗粒催化剂。

技术实现思路

1、为了避免现有技术的不足之处，本发明提供了一种由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂的制备方法。

2、本发明的目的之一在于提供了一种新颖且易于调控的载体。

3、本发明的目的之二在于提供了一种简便易行的制备方法。

4、本发明的目的之三在于提供了一种高效稳定的由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂。

5、本发明制备的由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂是以空心碳为载体，三水合氯化钌和六水合硝酸铈为原料，通过两步煅烧法制备的，其制备过程包括以下具体步骤：

6、1、首先取60-120 mg六水合硝酸铈、50-90 mg空心碳分散于1 ml水溶液中，通过混匀使两者充分混合；

7、2、将步骤1所得溶液冷冻干燥约6-24小时，得到黑色固体；

8、3、将步骤2获得的黑色固体置于马弗炉中在150℃-350℃下煅烧1-3小时，自然降温后获得黑色粉末；

9、4、将步骤3获得的黑色粉末和15-45 mg三水合三氯化钌溶于0.5 ml水溶液中进行混匀，冷冻干燥约6-24小时后获得黑色粉末；

10、5、将步骤4所得黑色粉末置于马弗炉中在150℃-350℃下煅烧1-3小时，自然降温获得由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂。

11、本发明的有益效果：

12、1、本发明提供了一种便捷的由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂的制备方法，使用空心碳作支撑载体，三水合氯化钌和六水合硝酸铈为原料，仅需实验室常用的普通设备，不需专用设备，其工艺过程简单易操作；

13、2、该方法提供了一种新颖且易于调控的掺杂ceo2的空心碳载体，用于制备由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂；

14、3、该方法获得的由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂仅需30 mv 的过电位就能达到10 ma·cm-2电流密度，并且在电流密度为10 ma·cm-2的情况下连续测试24 h后基本无衰减；

15、4、本发明所使用的药品均无毒无害、价格低廉，且制备所用时间短无需复杂繁琐步骤，特别适合批量、低成本制备，适合工业化规模生产与商业化的应用；

16、5、本发明提供的由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂能成功应用于电解海水等领域。

技术特征：

1.一种由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂的制备方法，其特征在于，六水合硝酸铈的用量与三水合三氯化钌的用量比值为3：1。

3.根据权利要求1所述的由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂的制备方法，其特征在于，煅烧温度和时间分别为250℃和2小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法制得的由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂的应用，其特征在于，所述由空心碳构筑的ru掺杂ceo2电催化剂应用于电解海水。

技术总结本发明涉及一种由空心碳构筑的Ru掺杂CeO<subgt;2</subgt;电催化剂的制备方法，所述制备方法以下步骤：以六水合硝酸铈和空心碳添加到水溶液中，混匀后进行冷冻干燥，再进行退火，与三水合三氯化钌溶液进行混匀，冷冻干燥后通过马弗炉退火，得到由空心碳构筑的Ru掺杂CeO<subgt;2</subgt;电催化剂。其特征是由空心碳构筑的Ru掺杂CeO<subgt;2</subgt;电催化剂通过两步煅烧法直接获得的。另外，通过将新颖且易于调控的掺杂CeO<subgt;2</subgt;的空心碳载体用于电催化析氢，从而实现了高效稳定的性能，其仅需30 mV的过电位就能达到10 mA·cm<supgt;‑2</supgt;电流密度，在电流密度为10 mA·cm<supgt;‑2</supgt;下连续测试24 h后基本无衰减。制备所使用的药品均无毒无害、价格低廉，且制备所用时间短无需复杂繁琐步骤。制备的由空心碳构筑的Ru掺杂CeO<subgt;2</subgt;电催化剂能成功应用于电解海水。技术研发人员：亓芳冰,郭增生,杨晓冬,孙一强,李村成受保护的技术使用者：济南大学技术研发日：技术公布日：2024/4/17