一种用于碱性电解水的纳米合金催化剂的制备方法以及由此得到的催化剂材料

本发明涉及催化剂，更具体地涉及一种用于碱性电解水的纳米合金催化剂的制备方法以及由此得到的催化剂材料。

背景技术：

1、碱性介质中的电催化析氧反应(oxygen evolution reaction，oer)是工业电解水制氢的关键步骤。寻求高效、稳定和低成本的析氧电催化剂是电化学领域近年来的研究热点。

2、目前报道的电催化剂结构主要分为自撑型电极、负载型电极。与自撑型电极相比，负载型电极具有以下特点：第一，催化剂的负载量是有限制的；第二，由于粉末状催化剂需要粘结剂涂覆在基底载体上，大电流催化产生气体的过程会导致催化剂从基底载体上脱离，影响催化剂的催化效率和稳定性。所以，自撑型结构的电催化剂的开发，将极大地促进可持续绿色能源行业的发展。传统的层状双氢氧化物(layered double hydroxides，ldhs)的负载方法报道很多，主要有溶剂热法或电沉积法，但实际上并没有大幅降低整体材料的电阻率，因而仍多用于超级电容器或者作为相关电极材料。

3、通过水热法合成催化剂是已知的。例如cn110560067a通过采用水热过程制备得到多级分层铁镍合金催化剂，获得玫瑰花状粒子。例如cn115305480a通过水热法合成高熵合金纳米材料alfeconicu，再对其进行高温氢气还原，最后高温碱洗处理得到的电解水用合金纳米材料催化剂。例如cn108554413a通过水热法和后续煅烧过程制备三维多级结构镍基电催化材料。但是，水热法合成的催化剂的形貌为微米级花瓣状，作为阳极材料用于碱性电解水时的效率较为低下。

技术实现思路

1、为了解决上述现有技术中的效率较为低下的问题，本发明提供一种用于碱性电解水的纳米合金催化剂的制备方法以及由此得到的催化剂材料。

2、根据本发明的用于碱性电解水的纳米合金催化剂的制备方法，其包括如下步骤：s1，将金属盐分散在去离子水中，超声处理，得到均匀分散的混合物溶液，其中，金属盐包括镍盐和铁盐；s2，将载体竖直浸泡在混合物溶液中；s3，烘干浸泡有载体的混合物溶液，烘干温度为60-90℃，烘干时间为2-10h，使得前驱体均匀地生长在载体上；s4，还原前驱体原位生成纳米合金催化剂，还原温度为200-800℃，还原时间为2-10h。

3、优选地，金属盐还包括锰盐、钴盐和/或铜盐。

4、优选地，镍盐为氯化镍或硝酸镍，铁盐为硝酸铁，锰盐为氯化锰，钴盐为氯化钴，铜盐为氯化铜或硝酸铜。

5、优选地，载体为泡沫镍、镍网、不锈钢网、碳纸或碳布。

6、优选地，在步骤s1中，超声功率为50-90％，超声时长为10-30min，超声频率为70-99khz。

7、优选地，在步骤s2中，用镊子夹住载体的上边缘，将载体绑在镊子上固定，将载体竖直浸泡在混合物溶液中，烧杯的杯口放置泡沫，镊子中部倒插入泡沫中固定。

8、优选地，在步骤s3中，将浸泡有载体的盛有混合物溶液的烧杯放入烘箱中干燥。

9、优选地，在步骤s4中，将烘干后的载体取下，置于瓷舟中；放入管式炉，氮气作为保护气，在氢气气氛条件下，升温，保温还原，待管式炉自然降温。

10、优选地，该制备方法还包括步骤s5，洗涤纳米合金催化剂，从而得到直接原位生长在载体上的催化剂材料。

11、根据本发明的上述的制备方法得到的催化剂材料，其包括纳米合金催化剂。

12、根据本发明的用于碱性电解水的纳米合金催化剂的制备方法以及由此得到的催化剂材料，至少镍铁原位生长在载体表面，呈纳米微球状，表面活性位点多，应用于碱性电解水中的阳极材料，促进析氧反应的进行，进而提高碱性电解水的制氢效率。例如，在溶液ph＝14，电流密度为10ma/cm2的情况下，过电位为在大电流密度下仍然具有较低的过电势。总之，根据本发明的催化剂材料，是直接原位生长的负载型纳米电催化剂，用于碱性电解水，具备优异的电解水催化能力及稳定性，具有巨大潜力。

技术特征：

1.一种用于碱性电解水的纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，金属盐还包括锰盐、钴盐和/或铜盐。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，镍盐为氯化镍或硝酸镍，铁盐为硝酸铁，锰盐为氯化锰，钴盐为氯化钴，铜盐为氯化铜或硝酸铜。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，载体为泡沫镍、镍网、不锈钢网、碳纸或碳布。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，超声功率为50-90％，超声时长为10-30min，超声频率为70-99khz。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，用镊子夹住载体的上边缘，将载体绑在镊子上固定，将载体竖直浸泡在混合物溶液中，烧杯的杯口放置泡沫，镊子中部倒插入泡沫中固定。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，将浸泡有载体的盛有混合物溶液的烧杯放入烘箱中干燥。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，将烘干后的载体取下，置于瓷舟中；放入管式炉，氮气作为保护气，在氢气气氛条件下，升温，保温还原，待管式炉自然降温。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法还包括步骤s5，洗涤纳米合金催化剂，从而得到直接原位生长在载体上的催化剂材料。

10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法得到的催化剂材料，其特征在于，该催化剂材料包括纳米合金催化剂。

技术总结本发明涉及一种用于碱性电解水的纳米合金催化剂的制备方法，其包括将金属盐分散在去离子水中，超声处理，得到均匀分散的混合物溶液，金属盐包括镍盐和铁盐；将载体竖直浸泡在混合物溶液中；烘干浸泡有载体的混合物溶液，烘干温度为60‑90℃，烘干时间为2‑10h，使得前驱体均匀地生长在载体上；还原前驱体原位生成纳米合金催化剂，还原温度为200‑800℃，还原时间为2‑10h。根据本发明的上述的制备方法得到的催化剂材料，其包括纳米合金催化剂。根据本发明的催化剂材料，至少镍铁原位生长在载体表面，呈纳米微球状，用于碱性电解水中的阳极材料，促进析氧反应的进行，进而提高碱性电解水的制氢效率。技术研发人员：张林娟,李海龙,王建强,赵梓宇受保护的技术使用者：中国科学院上海应用物理研究所技术研发日：技术公布日：2024/5/6