一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料及制备方法和应用

本申请属于电化学能源材料，更具体地说，是涉及一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料及制备方法和应用。

背景技术：

1、析氯反应是工业规模上进行的电化学反应中最重要的实际应用之一。在这个反应中，阳极产生的氯气是一种重要的化学物质，其年产量超过7000万吨，广泛应用于水处理、有机合成和聚氯乙烯生产。目前，工业中的析氯反应主要采用“尺寸稳定阳极”，常用的电极材料有钌/钛混合氧化物或钌/铱/钛混合氧化物等。然而，其高过电位极大增加了析氯成本，阻碍了其商业化进程和大规模应用。因此，研究和开发高选择性和优异稳定性的析氯电催化剂至关重要。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料及制备方法和应用，本申请通过水热原位生长的钼酸镍纳米棒与泡沫钛基底有较强的结合力，提高了催化剂的稳定性，同时钼酸镍纳米棒提供更多的活性表面用于固载钌纳米颗粒，极大地提高了钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的析氯活性和选择性。

2、为实现上述目的，本申请的第一方面，提供了一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，包括以下步骤：

3、将泡沫钛基底进行预处理，以去除所述泡沫钛基底表面杂质；

4、配制含钼酸盐、镍盐的混合溶液，将所述预处理后的所述泡沫钛基底放入到所述混合溶液中，并进行水热反应，得到在所述泡沫钛基底表面原位生长的钼酸镍纳米棒；

5、将所述钼酸镍纳米棒浸渍在钌盐溶液中，取出后干燥并在惰性气氛下煅烧处理，得到钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料。

6、进一步地，所述钼酸盐和所述镍盐的摩尔比为1～2:3～2。

7、进一步地，所述钼酸盐为钼酸钠和钼酸铵，所述钼酸钠、所述钼酸铵的摩尔比为1～5:7～3；和/或所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的任意一种。相比于使用钼酸钠或钼酸铵单一成分的钼酸盐，同时使用钼酸钠和钼酸铵作为钼酸盐，并控制钼酸钠、钼酸铵的摩尔比，可以制备出形貌更好、稳定性更高、催化活性更好的阳极材料。

8、进一步地，所述钼酸钠的摩尔浓度为3～8mm、所述钼酸铵的摩尔浓度为20～30mm；和/或所述镍盐为硝酸镍，所述镍盐的摩尔浓度为45～55mm。

9、进一步地，所述水热反应的温度为130～180℃，时间为4～8h。

10、进一步地，所述钌盐溶液的浓度为10～20mg/ml，溶剂为乙醇；和/或所述钌盐为氯化钌。

11、进一步地，所述惰性气氛为n2，所述煅烧处理的温度为400～600℃，时间为2～4h。

12、进一步地，所述预处理为：将所述泡沫钛基底置于丙酮、乙醇和水的混合洗涤液中进行超声清洗，之后用水冲洗；所述混合洗涤液中，丙酮、乙醇和水的体积比为1:1:1。

13、本申请的第二方面，提供了一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料，采用上述任一项所述的制备方法得到。

14、本申请的第三方面，提供了一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料在电解盐水制备次氯酸钠中的应用。

15、进一步地，在温度为室温(25～35℃)、电解质为6mol/l的氯化钠溶液的条件下进行电解盐水制备次氯酸钠溶液。

16、与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：

17、本申请的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法以泡沫钛作为基底，泡沫钛具有良好的热稳定性和机械稳定性，能够在高温和高压条件下保持其结构完整性，通过水热法原位生长的纳米棒结构与泡沫钛基底有较强的结合力，极大提高了阳极材料的稳定性，从而延长阳极材料的使用寿命。此外，钼酸镍纳米棒结构具有高比表面积，能够提供更多的活性表面用于催化反应，从而提高阳极材料的催化效率，同时由于纳米棒的结构形态，钌颗粒之间的相互作用较小，有利于减少钌颗粒的聚集现象，使阳极材料具有优异的选择性、稳定性和活性。

18、本申请的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法通过原位生长催化剂的方法，可以在泡沫钛基底表面直接合成所需的钼酸镍纳米棒，实现对催化剂成分和结构的精确控制，该制备方法不需要昂贵的高精密设备，合成过程工序简单、操作方便、反应时间较短、重复性可靠，生产成本低，非常适合于规模化工业生产。

技术特征：

1.一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，其特征在于，所述钼酸盐和所述镍盐的摩尔比为1～2:3～2。

3.如权利要求2所述的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，其特征在于，所述钼酸盐为钼酸钠和钼酸铵，所述钼酸钠、所述钼酸铵的摩尔比为1～5:7～3；和/或所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的任意一种。

4.如权利要求3所述的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠的摩尔浓度为3～8mm、所述钼酸铵的摩尔浓度为20～30mm；和/或所述镍盐为硝酸镍，所述镍盐的摩尔浓度为45～55mm。

5.如权利要求1所述的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为130～180℃，时间为4～8h。

6.如权利要求1所述的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，其特征在于，所述钌盐溶液的浓度为10～20mg/ml，溶剂为乙醇；和/或所述钌盐为氯化钌。

7.如权利要求1所述的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为n2，所述煅烧处理的温度为400～600℃，时间为2～4h。

8.如权利要求1所述的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的制备方法，其特征在于，所述预处理为：将所述泡沫钛基底置于丙酮、乙醇和水的混合洗涤液中进行超声清洗，之后用水冲洗；所述混合洗涤液中，丙酮、乙醇和水的体积比为1:1:1。

9.一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。

10.如权利要求9所述的一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料在电解盐水制备次氯酸钠中的应用。

技术总结本申请提供了一种钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料及制备方法和应用，属于电化学能源材料技术领域，包括以下步骤：将泡沫钛基底进行预处理，以去除泡沫钛基底表面杂质；配制含钼酸盐、镍盐的混合溶液，将预处理后的泡沫钛基底放入到混合溶液中，并进行水热反应，得到在泡沫钛基底表面原位生长的钼酸镍纳米棒；将钼酸镍纳米棒浸渍在钌盐溶液中，取出后干燥并在惰性气氛下煅烧处理，得到钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料。本申请通过水热原位生长的钼酸镍纳米棒与泡沫钛基底有较强的结合力，提高了催化剂的稳定性，同时钼酸镍纳米棒提供更多的活性表面用于固载钌纳米颗粒，极大地提高了钼酸镍纳米棒负载钌颗粒阳极材料的析氯活性和选择性。技术研发人员：余家国,邝攀勇,张典志受保护的技术使用者：中国地质大学（武汉）技术研发日：技术公布日：2024/5/16