一种惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法与流程

本申请涉及铝电解工业，尤其涉及铝电解工艺。

背景技术：

1、为降低铝电解质和电解过程对惰性阳极的腐蚀速度，惰性阳极铝电解通常采用低温电解(电解温度小于900℃)和低温电解质体系。目前，kf-naf-alf3体系是惰性阳极铝电解技术研究中采用较多的低温电解质体系。相比传统的naf-alf3体系，该电解质体系含有较高的kf，以维持电解质在低分子比范围时(分子比定义：naf与alf3的摩尔数之比)氧化铝饱和浓度仍然可以维持在相对较高的水平。

2、关于电解质挥发相关的研究结果表明：蒸汽压是表征熔盐挥发的主要指标，蒸汽压越大越容易挥发；naf-alf3体系的熔盐蒸汽中naalf4是主蒸汽组分占95％以上；对于kf-naf-alf3体系来说蒸汽压从大到小为kalf4>naalf4>lialf4。因此，当铝电解质中含有kf后，熔盐蒸汽中将同时存在kalf4和naalf4，且kf浓度越高，熔盐蒸汽中kalf4的含量就越高，电解质挥发就越快。由于kalf4和naalf4的挥发，将导致电解质中kf浓度和分子比同时变化。基于naf-alf3体系的现有预焙炭阳极铝电解生产中，电解温度普遍在910～970℃之间，主要采用naf-alf3体系。电解过程所消耗的工业氧化铝中所含的na2o会与alf3反应生成钠的氟化盐，因此电解质组分调控仅需间歇性添加工业alf3即可维持naf-alf3体系电解质组分和分子比的稳定。但对于kf含量较高的低温铝电解质体系来说，电解质组分调控需要同时补充kf和alf3才能维持组分和分子比的稳定，电解质组分调控所需的添加物，不再是单纯的工业alf3。

3、然而，对于kf-naf-alf3体系应当采用何种添加方案，目前未见有现成的解决方案。

技术实现思路

1、本申请实施例提供了一种惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，以解决kf-naf-alf3体系电解质缺少添加方案的技术问题。

2、本申请实施例提供一种惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，所述惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法包括如下步骤：

3、提供预定电解质，所述预定电解质为预备用于生产的kf-naf-alf3体系电解质；

4、将所述预定电解质加入坩埚中加热至工作温度，将所述预定电解质上方的压强控制为工作压强；

5、以预定流量向所述预定电解质中通入不与所述预定电解质反应的气体；

6、对所述预定电解质进行若干次状态监测，所述状态监测包括质量测算或取样成分化验中的至少一种，根据状态监测的结果配制添加物并添加到所述预定电解质中，所述状态监测和添加物的添加至少进行到到所述预定电解质的分子比与目标分子比吻合；

7、通过所有状态监测结果计算所述预定电解质的平均挥发速度和平均添加物配比，并根据工业al2o3中的na2o含量修正添加物配比中的alf3含量，以所述平均挥发速度制定惰性阳极铝电解质的添加量，将修正后的添加物配比作为惰性阳极铝电解质的添加物组分。

8、在本申请的一些实施例中，所述工作温度为800～900℃。

9、在本申请的一些实施例中，所述工作压强为80～101kpa。

10、在本申请的一些实施例中，所述预定流量根据单位时间内通入气体总量与所述预定电解质表面暴露面积的比值计算，所述比值为1～1.2ml/(cm2·min)。

11、在本申请的一些实施例中，所述气体为o2、co2、n2、ar和he气体中的至少一种。

12、在本申请的一些实施例中，所述状态监测包括如下步骤中的至少一个步骤：

13、将不锈钢棒探入所述预定电解质进行高度测量，通过高度测量结果以及不锈钢棒上粘附的电解质的质量计算所述预定电解质的体积和质量；

14、将不锈钢棒探入所述预定电解质后取出，对所述不锈钢棒上粘附的电解质进行成分化验。

15、在本申请的一些实施例中，所述平均挥发速度通过每次状态监测得到的质量的变化值与每次状态监测相隔的时间计算获得。

16、在本申请的一些实施例中，所述根据状态监测的结果配制添加物，通过化验得到的预定电解质的组分与目标组分的差值计算添加物的组分从而配制添加物。

17、在本申请的一些实施例中，所述添加物中的k元素通过k3alf6、kalf4、na5al3f14、k2naal3f12和、k2naalf6中的至少一种物质提供。

18、在本申请的一些实施例中，所述坩埚为刚玉坩埚、石英坩埚、铂金坩埚或耐高温合金坩埚中的一种。

19、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：

20、本申请实施例提供的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，通过对预定电解质进行模拟实验，模拟预定电解质在实际电解过程中所处的环境，并监测其组分和质量变化，可以得到其平均挥发速度和平均添加物配比，为惰性阳极铝电解质的添加物添加方案提供指导。

技术特征：

1.一种惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述工作温度为800～900℃。

3.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述工作压强为80～101kpa。

4.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述预定流量根据单位时间内通入气体总量与所述预定电解质表面暴露面积的比值计算，所述比值为1～1.2ml/(cm2·min)。

5.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述气体为o2、co2、n2、ar和he气体中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述状态监测包括如下步骤中的至少一个步骤：

7.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述平均挥发速度通过每次状态监测得到的质量的变化值与每次状态监测相隔的时间计算获得。

8.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述根据状态监测的结果配制添加物，通过化验得到的预定电解质的组分与目标组分的差值计算添加物的组分从而配制添加物。

9.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述添加物中的k元素通过k3alf6、kalf4、na5al3f14、k2naal3f12和、k2naalf6中的至少一种物质提供。

10.根据权利要求1所述的惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，其特征在于，所述坩埚为刚玉坩埚、石英坩埚、铂金坩埚或耐高温合金坩埚中的一种。

技术总结本申请涉及一种惰性阳极铝电解质添加方案的制定方法，包括如下步骤：提供预定电解质，预定电解质为预备用于生产的KF‑NaF‑AlF<subgt;3</subgt;体系电解质；将预定电解质加入坩埚中加热至工作温度，将所述预定电解质上方的压强控制为工作压强；以预定流量向预定电解质中通入不与预定电解质反应的气体；对预定电解质进行若干次状态监测，状态监测包括质量测算或取样成分化验中的至少一种，根据状态监测的结果配制添加物并添加到预定电解质中，状态监测和添加物的添加至少进行到到预定电解质的分子比与目标分子比吻合；通过所有状态监测结果计算预定电解质的平均挥发速度和平均添加物配比，并根据工业Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;中的Na<subgt;2</subgt;O含量修正添加物配比中的AlF<subgt;3</subgt;含量，以平均挥发速度制定惰性阳极铝电解质的添加量，将修正后的添加物配比作为惰性阳极铝电解质的添加物组分。本申请可为惰性阳极铝电解质的添加物添加方案提供指导。技术研发人员：包生重,罗丽芬,张芳芳,石序,陈开斌,王怀江,侯光辉,李昌林受保护的技术使用者：中铝郑州有色金属研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27