一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层的制备方法与流程

本发明属于表面工程，特别涉及一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层的制备方法。

背景技术：

1、铝合金因具有优良的耐蚀性、优异的可加工性、结构轻量化的特征，在航空航天领域被广泛应用。对于航天领域中高速飞行的飞行器，铝合金被选用制造为各种零部件，当飞行器的运行速度大时，将在飞行器表面产生气动加热，即飞行器表面的气体受到剧烈压缩，产生强烈摩擦，某些条件下，气体损失的动能会大部分转化为热能，使得表面内层气流温度升高，对表面进行加热，铝合金本身发射率低，零部件内、外侧辐射传热量低，导致内外温差大，飞行器结构易发生变形、开裂等问题。针对此问题，一般可通过提高表面发射率来调控零部件内外侧辐射传热量，降低零部件结构内外温差，如通过阳极氧化法、微弧氧化技术在铝合金表面制备热控涂层。

2、阳极氧化法得到的氧化铝涂层厚度约为4～25um，由于氧化铝涂层的热传导系数与热膨胀系数远小于铝合金基体，涂层在82℃下进行抗热裂试验由于热应力作用会产生裂纹现象；微弧氧化技术应用于铝合金最大发射率为6061al合金在nasio3+naoh体系下，电解液温度加热到90.5℃，涂层发射率可达0.94，但仅具有发射率高的特性。在实际生产过程中发现微弧氧化涂层脆性大，在变形过程中容易产生碎屑，见图1。此外，现有技术中通过吹砂、打磨、喷丸等物理前处理的方法可提高涂层的粗糙度，以达到增大涂层发射率的效果。但吹砂、打磨、喷丸等物理前处理会伴随应力的产生，存在大型零件在物理前处理过程中产生变形等问题。

3、综上所述，现有研究中的热控涂层，涂层特性在单一方面表现优异，缺少兼顾结合力、热稳定性、耐蚀性、发射率较高的多功能涂层，且在涂层制备的前处理中伴随产生应力，导致零件变形。

技术实现思路

1、针对以上的技术问题，本发明提供一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层的制备方法，用以解决目前缺少兼顾结合力、热稳定性、耐蚀性、发射率较高的多功能涂层，以及在涂层制备的前处理中伴随产生应力，导致零件变形的技术问题中的至少一个。

2、本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

3、一方面，本发明提供了一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层制备方法，包括如下步骤：

4、步骤s1、化学除油，将铝合金表面完全浸没在除油溶液中，去除表面油污；除油后水洗；

5、步骤s2、出光，将铝合金表面完全浸没在出光液中，至表面无挂灰；出光后水洗；

6、步骤s3、化学前处理，将铝合金表面完全浸没在化学前处理溶液中，去除表面氧化物薄膜及其他夹杂物，得到均匀且粗糙度增大的铝合金表面；化学前处理后水洗；

7、步骤s4、硬质阳极氧化，将铝合金表面完全浸没在氧化液中，当氧化液温度控制在＜5℃时，采用直流的方式进行氧化；当氧化液温度控制在5～22℃时，采用直流叠加脉冲的方式进行氧化；氧化后水洗；

8、步骤s5、封闭处理，将铝合金表面完全浸没在封闭溶液中，封闭后水洗。

9、进一步的，步骤s1中，除油溶液为896除油粉溶液，浓度为10～20g/l；化学除油过程中温度为50～75℃，时间为15～25min。

10、进一步的，步骤s2中，出光过程中所用溶液为硝酸溶液，浓度为300～500g/l；出光过程中温度为室温，时间为1～5min。

11、进一步的，步骤s3中，化学前处理所用溶液中fecl3浓度为1.25～1.5mol/l，hcl浓度为0.1～0.12mol/l；化学前处理过程中温度为75～80℃，时间为4～5min。

12、进一步的，步骤s4中，采用直流的方式进行氧化为直流氧化电流密度为2～2.5a/dm2，氧化时间为26～36min。

13、进一步的，步骤s4中，采用直流叠加脉冲的方式进行氧化为直流电流密度为0.8～1a/dm2，叠加脉冲电流密度为3.8～4.2a/dm2，脉冲宽度2～3s，脉冲间隔0.8～1.2s，氧化时间为26～50min。

14、进一步的，步骤s5中，封闭溶液为浓度为3～5g/l重铬酸钾溶液，所述封闭处理温度为90～100℃，时间为8～15min。

15、进一步的，步骤s5中，封闭溶液为去离子水；封闭处理温度为90～100℃，时间为8～15min。

16、进一步的，步骤s1～步骤s5中，水洗为用去离子水洗两次。

17、另一方面，本发明还提供了一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层，涂层厚度为24～30μm，硬度在400hv以上，采用gb/t5270划格法检测涂层和基体的结合强度在0级以上，三点弯曲法断裂实验未产生碎屑，耐300℃高温，采用gb/t10125-1997中性盐雾试验耐腐蚀时间大于336h，发射率高达0.953。

18、与现有技术相比，本发明至少能实现以下技术效果之一：

19、(1)本发明制备的涂层兼顾耐磨、耐蚀、结合力强、抗变形能力的高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层，耐300℃高温，发射率高达0.953，特别适用于高速运行飞行器的壳体使用。

20、(2)本发明的涂层制备方法利用化学前处理，使得在无应力集中产生的前提下，铝合金表面粗糙度ra可达6.761μm，避免了现有技术中通过吹砂、打磨、喷丸等物理前处理导致零件变形的缺陷。

21、(3)本发明的涂层制备方法利用化学前处理，得到均匀且粗糙度增大的铝合金表面，提高了涂层和基体的结合强度，结合强度在0级以上。

技术特征：

1.一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述除油溶液为896除油粉溶液，浓度为10～20g/l；所述化学除油过程中温度为50～75℃，时间为15～25min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述出光过程中所用溶液为硝酸溶液，浓度为300～500g/l；出光过程中温度为室温，时间为1～5min。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述化学前处理所用溶液中fecl3浓度为1.25～1.5mol/l，hcl浓度为0.1～0.12mol/l；所述化学前处理过程中温度为75～80℃，时间为4～5min。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述采用直流的方式进行氧化为直流氧化电流密度为2～2.5a/dm2，氧化时间为26～36min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述采用直流叠加脉冲的方式进行氧化为直流电流密度为0.8～1a/dm2，叠加脉冲电流密度为3.8～4.2a/dm2，脉冲宽度2～3s，脉冲间隔0.8～1.2s，氧化时间为26～50min。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述封闭溶液为浓度为3～5g/l重铬酸钾溶液，所述封闭处理温度为90～100℃，时间为8～15min。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述封闭溶液为去离子水；所述封闭处理温度为90～100℃，时间为8～15min。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤s1～步骤s5中，所述水洗为用去离子水洗两次。

10.一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层，其特征在于，所述涂层采用如权利要求1～9任一项所述的方法制备，所述涂层厚度为24～30μm，硬度在400hv以上，采用gb/t5270划格法检测涂层和基体的结合强度在0级以上，三点弯曲法断裂实验未产生碎屑，耐300℃高温，采用gb/t10125-1997中性盐雾试验耐腐蚀时间大于336h，发射率高达0.953。

技术总结本发明涉及一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层的制备方法，属于表面工程技术领域，解决了目前缺少兼顾结合力、热稳定性、耐蚀性、发射率较高的多功能涂层的技术问题。一种高发射率铝合金表面多功能氧化铝涂层制备方法，包括：步骤S1、化学除油；除油后水洗；步骤S2、出光；出光后水洗；步骤S3、化学前处理；化学前处理后水洗；步骤S4、硬质阳极氧化，将铝合金表面完全浸没在氧化液中，当氧化液温度控制在＜5℃时，采用直流的方式进行氧化；当氧化液温度控制在5～22℃时，采用直流叠加脉冲的方式进行氧化；氧化后水洗；步骤S5、封闭处理，封闭后水洗。通过本发明的方法避免了现有技术中通过吹砂、打磨、喷丸等导致零件变形的缺陷。技术研发人员：孔亚璇,李秋睿,田伟智,杨茗佳,史浩伯,段翠媛,张学术,高鑫,石建强,刘岭,许宝文,周广伟,海永龙,李建,贾毅,陈子琪受保护的技术使用者：北京星航机电装备有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29