一种金属间化合物电极及其制备方法和应用

本发明属于电极制备的，更具体地，涉及一种金属间化合物电极及其制备方法和应用。

背景技术：

1、碱式电解水制氢技术是一种重要的制氢手段，它利用电解水的方式产生氢气，因其结构简单、成本低廉，且能在常温下稳定运行，受到了广泛关注。该技术不仅可与可再生能源相结合，实现大规模制氢储能，还展现出广阔的应用前景。然而，碱式电解水技术也面临着一些挑战。其中，一个主要问题是其工作电流密度相对较低，这在一定程度上影响了制氢效率的提升。此外，该技术采用的电解液具有较强的腐蚀性，容易对金属部件造成损害，进而影响电解效率。另外在电解水反应过程中催化剂的催化效率和稳定性依然有待提高。

2、电解电极作为电解池的核心组成部分，其电化学活性是电解水性能与表现的关键所在，而其稳定性更是直接关系到电解池的使用寿命。研发出高效且稳定的电极材料对于电解水技术的进一步发展具有极其重要的意义。目前，主要以贵金属如pt、ru和ir为主要的电极材料，虽然贵金属在析氧反应(oer)和析氢反应(her)中展现出卓越的催化活性，但它们的成本高昂且储量稀少，这使得大规模应用变得不切实际。因此，寻找和开发那些储量丰富、同时拥有较高电化学催化活性和稳定性的材料，成为了一个极具现实意义的课题。而多种过渡族金属及其氧化物、氢氧化物和合金具有较好的电催化活性，同时具有丰富的储量成本较低的优点，其中ni成为许多研究者重点的研究对象，制备出了许多性能良好的ni基合金电极、ni基金属间化合物电极和ni基氢氧化物电极等。过渡族金属电极的应用可以为电解水技术的发展注入了新的活力，也为我们实现更清洁、更可持续的能源利用提供了可能。

技术实现思路

1、为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种金属间化合物电极的制备方法，该方法利用alni3金属间化合物的耐碱腐蚀性和电催化活性，同时由于热处理ni和al之间的扩散作用使电极拥有了多孔结构，使催化的活性位点增多，可以得到较高催化活性的电极。此外，由于二维材料的石墨烯具有优异的导电性和高的比表面积，表面含有丰富的活性位点。使用的主要材料为ni和al，相比于pt、ru和ir等贵金属成本更低，且ni和al的产量很高，适合大规模应用。

2、本发明的另一目的在于提供上述方法制备金属间化合物电极，该金属间化合物电极通过在al粉中包覆石墨烯，将石墨烯加入到电极中，进一步提高电极的催化活性和稳定性，制得的金属间化合物电极具有较高的催化活性和稳定性。

3、本发明的再一目的在于提供上述金属间化合物电极的应用。

4、本发明的目的通过下述技术方案来实现：

5、一种金属间化合物电极的制备方法，包括以下步骤：

6、s1.将氧化石墨烯加入去离子水中进行超声分散，然后加入纯al粉末，进行搅拌和超声分散，使氧化石墨烯均匀地包覆在al粉末上，经真空干燥，制得氧化石墨烯包覆al粉末；

7、s2.先对纯ni基体进行喷砂处理来清洁表面和增加粗糙度，分别使用去离子水和无水乙醇进行超声清洗并干燥，将氧化石墨烯包覆al粉末和ni粉末混合，利用冷喷涂法将混合粉末沉积到纯ni基体上，制得ni-al涂层；

8、s3.将制备的ni-al涂层放入到管式炉中，通入惰性气体，在590～630℃进行热处理，形成al3ni2金属间化合物；

9、s4.将al3ni2金属间化合物进行脱合金处理，然后用去离子水清洗后，经真空干燥，制得alni3-g金属间化合物电极。

10、优选地，步骤s1中所述氧化石墨烯的尺寸为500～600nm，al粉末的粒径为35～45μm，al粉末的纯度为99.99％以上。

11、优选地，步骤s1中所述的氧化石墨烯的质量、去离子水的体积和al粉末的质量比为(4～5)ml:(100～110)ml:(7～9)g，所述超声的时间为30～60min。

12、优选地，步骤s2中所述的冷喷涂的喷涂距离为10～12mm，温度为550～600℃，喷嘴移动速率为1000～1200mm/min。

13、优选地，步骤s2中所述ni粉末的粒径为35～45μm，ni粉末和氧化石墨烯包覆al粉末的质量比为(2.5～3.5):1。

14、优选地，步骤s3中所述热处理的时间为6～18h，所述惰性气体为氩气、氦气或氖气。

15、优选地，步骤s4中所述脱合金处理是将al3ni2金属间化合物放在4～6mol/的强碱溶液中浸泡。

16、更为优选地，所述强碱溶液为koh或naoh，所述浸泡的时间为24～48h。

17、一种金属间化合物电极，所述金属间化合物电极是由上述方法制备得到。

18、所述的金属间化合物电极在碱式电解水制氢领域中的应用。

19、上述技术方案具有以下有益效果：

20、1.本发明利用热处理可以使氧化石墨烯包覆al粉末中的al向ni扩散，形成al3ni2金属间化合物，再通过脱合金使al3ni2金属间化合物转变为alni3金属间化合物，制备出alni3-g金属化合物电极。由于al的扩散使电极内部出现了大量的孔洞，使电极形成多孔结构，这使电极的比表面积增加并暴露更多的活性位点，从而增加电极的电催化性能。此外，通过加入石墨烯可提高电极的电催化性能和稳定性，alni3金属间化合物能增强电催化反应，其与石墨烯和多孔结构的协同作用可以得到电催化性能好稳定性高的金属间化合物电极。

21、2.本发明将氧化石墨烯包覆al粉末后通过冷喷涂加入到电极中，由于石墨烯具有优异的导电性和高的比表面积，表面含有丰富的活性位点，在将电极热处理时，氧化石墨烯会高温还原为石墨烯，从而得到耐碱腐蚀、催化活性好、稳定性高的金属间化合物电极。

22、3.本发明使用的主要材料为ni和al，相比于pt、ru和ir等贵金属成本更低，适用于大规模生产应用，具有重要的应用价值和良好的经济效益。

技术特征：

1.一种金属间化合物电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的金属间化合物电极的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述氧化石墨烯的尺寸为500～600nm，al粉末的粒径为35～45μm，al粉末的纯度为99.99％以上。

3.根据权利要求1所述的金属间化合物电极的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述的氧化石墨烯的质量、去离子水的体积和al粉末的质量比为(4～5)ml:(100～110)ml:(7～9)g，所述超声的时间为30～60min。

4.根据权利要求1所述的金属间化合物电极的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述的冷喷涂的喷涂距离为10～12mm，温度为550～600℃，喷嘴移动速率为1000～1200mm/min。

5.根据权利要求1所述的金属间化合物电极的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述ni粉末的粒径为35～45μm，所述ni粉末和氧化石墨烯包覆al粉末的质量比为(2.5～3.5):1。

6.根据权利要求1所述的金属间化合物电极的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述热处理的时间为6～18h，所述惰性气体为氩气、氦气或氖气。

7.根据权利要求1所述的金属间化合物电极的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述脱合金处理是将al3ni2金属间化合物放在4～6mol/l的强碱溶液中浸泡。

8.根据权利要求7所述的金属间化合物电极的制备方法，其特征在于，所述强碱溶液为koh或naoh，所述浸泡的时间为24～48h。

9.一种金属间化合物电极，其特征在于，所述金属间化合物电极是由权利要求1～8任一项所述方法制备得到。

10.权利要求9所述的金属间化合物电极在碱式电解水制氢领域中的应用。

技术总结本发明属于电极制备的技术领域，公开了一种金属间化合物电极及其制备方法和应用，该方法采用冷喷涂法将氧化石墨烯包覆的Al粉和Ni粉的混合粉末沉积到纯Ni基体上；然后在590～630℃进行热处理，使其形成Al<subgt;3</subgt;Ni<subgt;2</subgt;金属间化合物，再将其放到强碱溶液中进行脱合金处理，去掉多余的还没扩散完全的Al，制得AlNi<subgt;3</subgt;‑G金属间化合物电极。本发明形成AlNi<subgt;3</subgt;‑G金属间化合物电极，由于Al的扩散使电极内部出现了大量的孔洞，可使电极的表面积增加暴露更多的活性位点，从而使得电极的电催化性能增加。而AlNi<subgt;3</subgt;金属间化合物也能增强电催化反应，石墨烯和多孔结构的协同作用，使金属间化合物电极具有较好的电催化性能和稳定性。技术研发人员：郑洪迪,莫卢亮,韩兆康,袁彬凯,张留艳,张艳梅,谭桂斌受保护的技术使用者：广东工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/20