弹性体PDMS多级褶皱表面的快速制备方法与流程

本发明涉及一种聚合物微结构的加工方法，尤其是一种操作简单、成本低廉、可有效提高生产效率的的弹性体pdms多级褶皱表面的快速制备方法。

背景技术：

表面褶皱由于其独特的结构在微流控、微印刷、柔性电子器件、构造超疏水表面、测量材料的力学参数、表面增强拉曼和荧光信号强度等领域有重要的应用价值。产生表面褶皱的机理是高分子基体自身的不稳定性和外界刺激产生表面失稳，导致薄膜与基底应变的不匹配，使其以褶皱的形式释放应力，从而产生表面褶皱。仿皮肤多级褶皱表面因在智能机器人、仿生假肢、医疗监测、电子织物等方面有很大应用潜力，得到人们的广泛关注。以往pdms（聚甲基硅氧烷）多级褶皱表面的制备方法主要有两种：第一种是先通过纳米压印、微接触印刷、光刻、表面接枝等方法在pdms薄膜表面构造特定形貌的图案，然后再经氧等离子体或臭氧紫外处理，使其褶皱化；第二种方法是对经氧等离子体或臭氧紫外处理褶皱化的表面进行刻蚀或修饰，再构造粗糙表面结构。这些方法存在着操作过程繁琐、脱模困难、微图案转移不完整等问题。

中国专利号为cn201610866748.9的发明专利公开了一种在弹性体pdms表面构筑形貌可控的条纹状微结构的方法，依次按照如下步骤进行：

a.取pdms预聚体与交联剂混合搅拌15~30分钟得到pdms预聚体溶液a，将pdms预聚体溶液a倒入模具中，真空脱气1~2小时后于50~70℃下固化5-10小时，得到2~5mm厚的pdms薄膜；再取pdms预聚体与交联剂混合搅拌15~30分钟得到pdms预聚体溶液b，将pdms预聚体溶液b旋涂在pdms薄膜上形成0.1~1微米厚的pdms超薄膜，得到pdms复合双层结构；所述pdms预聚体溶液a与pdms预聚体溶液b中预聚体与交联剂的质量比分别为9~15：1、15~25：1或15~25：1、9~15：1；

b.对得到的pdms复合双层结构进行单轴拉伸，拉伸比例为35~60%，于50~70℃下固化2.5~3.5小时，再以5mm/min的速度释放应力，直至应力为零。

该方法虽然不改变弹性体表面化学结构，成本低廉，相对现有技术操作简单，但是因需要分别制备pdms预聚体溶液a、pdms薄膜及pdms预聚体溶液b，并需要通过旋涂方式在pdms薄膜上形成pdms超薄膜，得到pdms复合双层结构，进而进行拉伸、固化（2.5~3.5小时）、释放应力等操作，仍存在着生产效率低下的问题，另外仅限于制备一级条纹（褶皱）结构。

技术实现要素：

本发明是为了解决现有技术所存在的上述问题，提供一种操作简单、成本低廉，可有效提高生产效率的弹性体pdms多级褶皱表面的快速制备方法。

本发明的技术解决方案是：一种弹性体pdms多级褶皱表面的快速制备方法，其特征在于依次按照如下步骤进行：

a.量取pdms预聚体与交联剂按照质量比为9~15：1混合搅拌15~30分钟，得到pdms预聚体溶液，将pdms预聚体溶液倒入模具中，真空脱气1~2小时后于50~70℃下固化5~10小时，得到2~5mm厚的pdms薄膜；

b.对得到的pdms薄膜进行单轴拉伸，拉伸比例为40~60%；

c.等离子体处理5~10分钟，以5mm/min的速度释放全部应力的1/n，所述n为2或3；

d.进行n-1次等离子体处理10~20分钟并以5mm/min的速度释放全部应力的1/n，得到具有n级褶皱表面pdms薄膜。

本发明只需制备2~5mm厚的pdms薄膜，并通过拉伸、短时间等离子体处理及释放压力，即可得到弹性体pdms多级褶皱表面，无需配制pdms预聚体溶液b及通过旋涂方式在pdms薄膜上形成pdms超薄膜，而且在拉伸及释放压力的过程中无需长时间固化（2.5~3.5小时），减少了制备弹性体pdms多级褶皱表面的时间，提高了生产效率。

附图说明

图1为本发明实施例1、2、3的流程示意图。

图2为本发明实施例1所制备的微结构低倍率扫描电子显微镜图片。

图3为本发明实施例1所制备的微结构高倍率扫描电子显微镜图片。

具体实施方式

实施例1：

本发明的弹性体pdms多级褶皱表面的快速制备方法如图1所示，依次按照如下步骤进行：

a.量取pdms预聚体与交联剂按照质量比为12：1混合搅拌20分钟，得到pdms预聚体溶液，将pdms预聚体溶液倒入模具中，真空脱气1.5小时后于70℃下固化5小时，得到3mm厚的pdms薄膜；

b.对得到的pdms薄膜进行单轴拉伸，拉伸比例为50%；

c.用等离子体清洗器进行等离子体处理8分钟，以5mm/min的速度释放全部应力的1/2，得到pdms薄膜1级结构；

d.再用等离子体清洗器进行等离子体处理15分钟并以5mm/min的速度将全部应力剩余的1/2释放，得到弹性体pdms2级结构，其低倍率扫描电子显微镜图片如图2所示，高倍率扫描电子显微镜图片如图3所示。

实施例2：

本发明的弹性体pdms多级褶皱表面的快速制备方法如图1所示，依次按照如下步骤进行：

a.量取pdms预聚体与交联剂按照质量比为9：1混合搅拌15分钟，得到pdms预聚体溶液，将pdms预聚体溶液倒入模具中，真空脱气1小时后于50℃下固化10小时，得到2mm厚的pdms薄膜；

b.对得到的pdms薄膜进行单轴拉伸，拉伸比例为40%；

c.用等离子体清洗器进行等离子体处理5分钟，以5mm/min的速度释放全部应力的1/2，得到pdms薄膜1级结构；

d.再用等离子体清洗器进行等离子体处理10分钟并以5mm/min的速度释放全部应力剩余的1/2，得到pdms薄膜2级结构。

实施例3：

本发明的弹性体pdms多级褶皱表面的快速制备方法如图1所示，依次按照如下步骤进行：

a.量取pdms预聚体与交联剂按照质量比为15：1混合搅拌30分钟，得到pdms预聚体溶液，将pdms预聚体溶液倒入模具中，真空脱气2小时后于65℃下固化8小时，得到5mm厚的pdms薄膜；

b.对得到的pdms薄膜进行单轴拉伸，拉伸比例为60%；

c.用等离子体清洗器进行等离子体处理10分钟，以5mm/min的速度释放全部应力的1/3，得到pdms薄膜1级结构；

d.再用等离子体清洗器进行等离子体处理20分钟并以5mm/min的速度释放全部应力的1/3，得到pdms薄膜2级结构；之后再用等离子体清洗器进行等离子体处理20分钟并以5mm/min的速度将全部应力剩余的1/3释放，得到pdms薄膜3（n=3）级结构。

技术特征：

1.一种弹性体pdms多级褶皱表面的快速制备方法，其特征在于依次按照如下步骤进行：

a.量取pdms预聚体与交联剂按照质量比为9~15：1混合搅拌15~30分钟，得到pdms预聚体溶液，将pdms预聚体溶液倒入模具中，真空脱气1~2小时后于50~70℃下固化5~10小时，得到2~5mm厚的pdms薄膜；

b.对得到的pdms薄膜进行单轴拉伸，拉伸比例为40~60%；

c.等离子体处理5~10分钟，以5mm/min的速度释放全部应力的1/n，所述n为2或3；

d.进行n-1次等离子体处理10~20分钟并以5mm/min的速度释放全部应力的1/n，得到弹性体pdmsn级褶皱表面。

技术总结本发明公开一种弹性体PDMS多级褶皱表面的快速制备方法，首先制备2~5 mm厚的PDMS薄膜；对得到的PDMS薄膜进行单轴拉伸，拉伸比例为40~60%；等离子体处理5~10分钟，以5mm/min的速度释放全部应力的1/N，所述N为2或3；进行N‑1次等离子体处理10~20分钟并以5mm/min的速度释放全部应力的1/N。无需配制PDMS预聚体溶液B及通过旋涂方式在PDMS薄膜上形成PDMS超薄膜，而且在拉伸及释放压力的过程中无需长时间固化（2.5~3.5小时），减少了制备弹性体PDMS多级褶皱表面的时间，提高了生产效率。技术研发人员：汪静;潘超;曲冰;迟建卫受保护的技术使用者：大连海洋大学技术研发日：2019.12.23技术公布日：2020.04.28