一种基于共晶键合的固定流导元件的密封方法与流程

本发明涉及一种固定流导元件制作及其密封方法，特别是一种基于共晶键合的固定流导元件的密封方法。

背景技术：

共晶键合是mems器件制作及其封装的常用方法，在一定温度下，不同或同种金属键合面之间的原子在一定力的作用下，形成原子间的作用力或者形成合金化合物，达到一种结构性强，密封性能好的键合面。

金、银、铟、锡等金属是mems器件封装的常用键合层金属，但考虑到成本、温度等实验要求，银和铟的使用越来越广泛。根据银铟二元合金相谱图，银和铟可在低温下(180℃)键合形成合金ag2in，冷却后再次熔化的温度可达到300℃。

微纳米加工技术由于在微小尺寸通道的制作方面具有独特优势而受到广泛关注，利用此技术制作的固定流导元件，不仅可以使漏率下限得到进一步的延伸，而且使其尺寸大小可控，漏率大小已知，不需要其他校准设备来进行标定。

目前对于以硅片为基础而制作的固定流导元件的封装，常用方法一是使用torr-seal胶将已制备好的微通道与无氧铜板密封，再将无氧铜板与金属法兰密封，最后与测试系统连接，然而，torr-seal胶是一种环氧树脂胶，在真空条件下会产生一定的放气，不适用于极超高真空环境；二是使用玻璃粉烧结的方法，将已制备好的微通道与金属法兰直接烧结封装，但是在烧结过程极易造成玻璃粉污染，堵塞已制作的微通道，且高温易对金属法兰的材料造成热损伤。因为硅(2.7×10^-6/℃)与铜(17×10^-6/℃)的热膨胀系数差距太大，不能直接进行良好匹配，在键合的过程中常导致键合面不均匀、区域键合和硅片碎裂等问题。因此有必要提供一种新的密封方式，可保证固定流导元件在超高真空环境下仍能实现微小漏率的测量。

技术实现要素：

本发明提供一种基于共晶键合的固定流导元件的密封方法用于解决上面所陈述的问题。首先使用光刻技术和热压键合工艺在硅片上制作固定流导元件，再通过电子束蒸发镀膜工艺在固定流导元件上依次镀上cr、au、ag和in金属层；其次将一片的无氧铜板先进行表面处理，再进行上述镀膜工艺，依次镀上cr、au、ag和in金属层；之后在真空炉内进行最后的封装键合形成ag-in合金层；最后将其与法兰相连接，安装于测试系统中。

本发明解决技术问题采用如下方案：

本发明提供一种基于共晶键合的固定流导元件的密封方法用于解决上面所陈述的问题。首先使用光刻技术和热压键合工艺在硅片上制作固定流导元件，再通过电子束蒸发镀膜工艺在固定流导元件上依次镀上cr、au、ag和in金属层；其次将一片的定制无氧铜板先进行表面粗糙度处理，再进行上述镀膜工艺，依次镀上cr、au、ag和in金属层；之后在真空炉内进行最后的封装键合形成ag-in合金层；最后将其与法兰相连接，安装于测试系统中。

作为上述方法的优选实施方式，所述方法按如下步骤操作：

a、取一双面抛光硅片作为基底，浸泡于双氧水/浓硫酸混合溶液中30min，溶液配比为双氧水：浓硫酸＝1:2，接着用去离子水冲洗10min，并在丙酮溶液中超声清洗10min，在120℃烘箱温度氛围中烘烤30min，之后放入灰化机中灰化1h；

b、使用匀胶机在步骤a处理好的硅片上均匀旋涂az5530光刻胶，控制光刻胶的厚度。匀胶机先以800r/s的慢速持续6s,后以1500r/s快速持续40s，并在热台上烘烤10min固化光刻胶，接着与相应掩膜版一起夹持，置于ure-2000/35紫外曝光机下曝光50s，并在显影液中显影100秒，最后使用icp刻蚀机刻蚀出深度为100nm的光栅，利用激光在光栅的中央区域打孔，作为出气口；

c、取另一单面抛光硅片作为盖板，利用激光在步骤b中的光栅两端的对应位置打孔，作为进气口，之后再使用丙酮、酒精和去离子水依次进行超声清洗10min；

d、在步骤c中获得的盖板硅片抛光面上涂覆一层电子级乙二醇溶液，并将步骤b中双面抛光基底硅片，光栅面朝下盖在溶液上，之后将整体一起放入烘箱中进行预键合，最后再将整体放入高温炉中正式键合，自然冷却后即制得固定流导元件；

e、将步骤d中所制得的固定流导元件先依次进行丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min，之后再采用电子束蒸发镀膜在双面抛光基底硅片的另一抛光面依次镀上相应厚度的cr、au、ag和in金属层；

f、取直径为48mm的定制无氧铜板，通过手工粗磨、电解抛光和抛光液细磨的工艺对其表面粗糙度进行处理，使其表面粗糙度达到键合所需的程度。之后将表面处理过的铜板进行金属化处理，通过电子束蒸发镀膜依次镀上相应厚度的cr、au、ag和in金属层；

g、将步骤e所获得的固定流导元件与步骤f中的无氧铜板对应贴合后，放入真空炉内，进行共晶键合形成ag-in合金层。自然冷却完成后即得到无氧铜板与固定流导元件的密封。

作为上述方法的优选实施方式，步骤b中的掩膜版图案为125线光栅，曝光部分长10mm，宽2mm。

作为上述方法的优选实施方式，步骤b中的出气口小孔直径2mm。

作为上述方法的优选实施方式，步骤c中的进气口小孔直径3mm。

作为上述方法的优选实施方式，步骤d中的硅片预键合温度为200℃，预键合时长120min；步骤d中硅片正式键合温度为1100℃，键合时长为30min。

作为上述方法的优选实施方式，步骤e中的依次镀膜的cr、au、ag和in镀层金属厚度分别为50nm、80nm、1000nm和250nm。

作为上述方法的优选实施方式，步骤e中依次镀膜的cr、au、ag和in镀层金属厚度分别为50nm、80nm、1000nm和250nm；步骤f中的手工粗磨表面粗糙度为3.2um，电解抛光表面粗糙度为1.6um，抛光液细磨粗糙度为500nm。

作为上述方法的优选实施方式，步骤g中的共晶键合温度为180℃，键合真空度为80mtorr，键合压力为3.5mpa。

与已有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：

1、本发明利用共晶键合的方法密封固定流导元件，提出了一种新颖的超高真空固定流导元件的密封方法。这种方法简单，易于实现，且共晶键合工艺和微通道制造工艺相对成熟，可实现大批量生产。密封后的固定流导元件结构性能强，气密性良好，密封成功率高。

2、银的热导率高，金属延展性好，应力缓冲效果好。可以有效的减小硅与铜之间因为热膨胀差异而带来的应力问题。除此之外,银具有良好的真空性能,材料放气率小。

3、铟由于熔点低(156℃)的特点,可以有效的降低银作为中间层时的键合温度，可以使键合的温度降低至200℃以下，并对金属法兰不会造成热影响。除此之外,铟具有良好的真空性能,材料放气率小。

4、银-铟的作为键合中间金属层，在键合过程中形成金属间化合物ag2in，再次熔化的温度可达到300℃，可以使得整个固定流导元件适用于温度相对较高的环境，具有一定的抗高温能力。

5、银-铟的作为键合中间金属层，在键合过程中形成的金属间化合物ag2in是通过原子间作用力而生成，有结构性，具有一定的抗振动能力。

附图说明

图1是利用光刻技术和热压键合工艺在硅片上制作的固定流导元件的流程图。

图2是固定流导元件在气体流动方向的剖面示意图。

图3是一种基于共晶键合的固定流导元件密封方法的安装剖面示意图。

图中标号：1-az5530光刻胶、2-双面抛光基底硅片、3-盖板硅片、4-无氧铜板、5-kf40法兰、6-螺栓组、7-ag-in合金层

具体实施方式

如图3所示，本实例是一种基于共晶键合的固定流导元件的密封方法，具体实施方式按如下步骤操作：

1、取一双面抛光硅片2作为基底，浸泡于双氧水/浓硫酸混合溶液中30min，溶液配比为双氧水：浓硫酸＝1:2，接着用去离子水冲洗10min，并在丙酮溶液中超声清洗10min，在120℃烘箱温度氛围中烘烤30min，之后放入灰化机中灰化1小时；

2、如图1(a)所示，使用匀胶机在步骤a处理好的硅片上均匀旋涂az5530光刻胶1，控制光刻胶的厚度。匀胶机先以800r/s的慢速持续6s,后以1500r/s快速持续40s，并在热台上烘烤10min固化光刻胶，接着与相应掩膜版一起夹持，置于ure-2000/35紫外曝光机下曝光50s，并在显影液中显影100秒，得到如图1(b)所示光刻胶1上的光栅，之后如图1(c)所示使用icp刻蚀机刻蚀出深度为100nm的光栅，用丙酮洗去光刻胶1后得到如图1(d)所示带光栅的硅片2，利用激光在光栅的中央区域打孔，作为出气口；

3、取另一单面抛光硅片3作为盖板，利用激光在步骤b中的光栅两端的对应位置打孔，作为进气口，之后再使用丙酮、酒精和去离子水依次进行超声清洗盖板硅片3和双面抛光硅片基底2；

4、如图1(e)所示，在步骤c中获得的盖板硅片3抛光面上涂覆一层电子级乙二醇溶液，并将步骤b中双面抛光基底硅片2，光栅面朝下盖在溶液上，之后将整体一起放入烘箱中进行预键合，最后再将整体放入高温炉中正式键合，自然冷却后即制得固定流导元件，在图2所示截面可观察在双面抛光基底硅片2和盖板硅片3打孔后，气体在光栅通道内的流动；

5、将步骤d中所制得的固定流导元件先依次进行丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min，之后再采用电子束蒸发镀膜在双面抛光基底硅片2的另一抛光面依次镀上镀上相应厚度的cr、au、ag和in金属层；

6、取直径为48mm的定制无氧铜板4，通过手工粗磨、电解抛光和抛光液细磨的工艺对其表面粗糙度进行处理，使其表面粗糙度达到键合所需的程度。之后将表面处理过的铜板进行金属化处理，通过电子束蒸发镀膜镀上依次镀上相应厚度的cr、au、ag和in金属层；

7、如图3所示，将步骤e所获得的固定流导元件与步骤f中的无氧铜板4对应贴合后，放入真空炉内进行共晶键合形成ag-in合金层，自然冷却完成后即得到无氧铜板与通道型固定流导元件的密封；最后与kf40法兰5连接，使用螺栓组6进行金属刀口紧固密封。

本实施方式利用共晶键合的方法密封固定流导元件和金属刀口密封kf40法兰的本底漏率达到了负十一数量级，达到了密封超高真空标准漏孔的要求。