一种气溶胶的原位检测方法与流程

本发明涉及纳米材料检测技术领域，特别涉及一种气溶胶的原位检测方法。

背景技术：

纳米材料在催化、环境科学、能源、军事装备、航空航天、等领域有着重要的作用，尤其是纳米金属材料具有优良的物理化学特性。粉体粒度分布测试在工业生产中的应用非常广泛，如非金属矿粉、冶金粉末、药品等等，粉体的粒度分布在实际生产中影响很大，特别是医药行业的针剂对药品的粒度大小有极严格要求，因此粉体粒度测试也越来越多地受到各行业的关注。随着纳米制备技术的发展和相关行业需求提高，对纳米材料的粒度分布、纯度等指标的要求越来越高，因为纳米颗粒活性很高，接触空气容易混入杂质，所以在纳米颗粒粒度分布检测的过程中避免混入杂质是迫切需要解决的问题。

现有技术中针对粉体粒度分布的测试方法和测试技术有很多种，例如：筛分法、显微镜法、沉降法、电阻法、电子显微镜法等等，但是他们都各有缺点，筛分法在筛分过程中会造成颗粒破损，对小于38um的颗粒难以测量；显微镜法器材价格昂贵，试样制备繁琐，代表性差，操作复杂，速度慢，不宜分析粒度范围宽的样品，无法分析小于1微米的样品，显微镜或电镜不适合用于产品的质量控制；沉降法测试时间较长，需精确控制温度，操作比较繁琐，电阻法动态范围较小，容易发生堵孔故障，测量下限不够小；电子显微镜法样品少，代表性差，测量易受人为因素影响，仪器价格昂贵；而激光粒度分析方法在实际的应用中因测量时间短，测量数据结果稳定，特别是对于粒度小于150μm的粉体测量在实际应用中得到了人们的认同。

但是采用传统激光粒度仪测试纳米颗粒，在测试过程中会使颗粒与外界接触而产生反应，使所制备的纳米颗粒纯度较低，不能为所生产粉体的下一步应用提供可靠的保障。

技术实现要素：

针对上述面临的问题，本发明的目的在于提出一种气溶胶的原位检测方法，以此克服现有技术中的筛分法、显微镜法、沉降法、电阻法、电子显微镜法的缺陷，制得高纯度的纳米颗粒。

根据本发明的一个方面，一种气溶胶的原位检测方法，包括：步骤s01：将纳米材料的本体放入制备装置(3)中，通过进气口(1)和第一单向阀(2)通入气体；步骤s02：所述制备装置(3)制备所述纳米材料的纳米颗粒，通过第二单向阀(4)控制气体流量；步骤s03：所述纳米颗粒随所述气体进入激光粒度仪(5)，检测所述纳米颗粒粒径和粒度分布；步骤s04：被检测的所述纳米颗粒随气体进入收集装置(6)中，沉积到所述收集装置(6)的基底(7)上，得到纳米材料。

优选地，所述气体为氮气、氩气、氦气、氢气中的一种或多种。

优选地，所述气体通入的流量为0.01l/min-20l/min。

优选地，其特征在于：所述步骤s01中，所述纳米材料的本体为被制成纳米颗粒的任一物质。

优选地，所述步骤s02中，制备所述纳米颗粒时需的施加条件包括：加高电压，加激光，加高温，机械作用，化学作用中的一种。

优选地，通过通入气体的流量及作用条件，控制所述制备所述纳米材料的纳米颗粒的速度和粒径分布。

优选地，所述基板(7)收集所述激光粒度仪(5)输入的所述纳米颗粒，使所述纳米颗粒沉积在其上。

优选地，所述基底(7)设置在密封连通所述激光粒度仪(5)与所述收集装置(6)的导管的正下方，所述基底(7)为半导体基板、有机/无机薄膜类柔性基板、多孔基底中的任一种。

本发明的有益效果：

本发明所提出的一种气溶胶的原位检测方法，使用由依次连通的制备装置3、激光粒度仪5和收集装置6组成的制备系统。制备装置所制备出的纳米材料随气体的通入，所制备的纳米颗粒随气体进入激光粒度仪，进行纳米颗粒粒度分布的检测，被检测的纳米颗粒随气体被带入到收集装置中，沉积到收集装置的基底上，从而得到了粒径和粒度分布可控的高纯度纳米材料，其工艺简单、环保、成本低。

这种方法通过激光粒度仪进行纳米颗粒的粒度分布检测，使得制备的纳米合金尺寸小且可控，此种方法可以用于任何气溶胶的检测。更重要的是，此方法减少了测试过程中纳米颗粒与外界环境的接触，提高了纳米颗粒的纯度。

附图说明

图1是本发明实施例的一种气溶胶的原位检测方法所使用的装置结构示意图；

附图标记说明：进气口1、第一单向阀2、制备装置3、第二单向阀4、激光粒度仪5、收集装置6、基底7、排气口8。

具体实施方式

现在将参照若干示例性实施例来论述本发明的内容。应当理解，论述了这些实施例仅是为了使得本领域普通技术人员能够更好地理解且因此实现本发明的内容，而不是暗示对本发明的范围的任何限制。

如本文中所使用的，术语“包括”及其变体要被解读为意味着“包括但不限于”的开放式术语。术语“基于”要被解读为“至少部分地基于”。术语“一个实施例”和“一种实施例”要被解读为“至少一个实施例”。术语“另一个实施例”要被解读为“至少一个其他实施例”。

如图1所示，本发明提供了一种气溶胶的原位检测方法，包括：进气口1、第一单向阀2、制备装置3、第二单向阀4、激光粒度仪5、收集装置6、基底7、排气口8。下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

本发明提供的一种气溶胶的原位检测方法，如图1所示，使用由依次连通的纳米颗粒的制备装置3、激光粒度仪5、收集装置6组成的检测系统。纳米材料的制备装置3的两侧分别设有气体输入管和气体输出管，气体输入管上设有第一单向阀门2，第一单向阀门2用于控制进气口的气体通入流量。该气体输入管与制备装置3的第一侧连通，制备装置3的第二侧与气体输出管连通，该气体输出管将制备装置3和激光粒度仪5连通。气体输出管上设有第二单向阀门4，第二单向阀门4用于控制包括有纳米颗粒的气体进入激光粒度仪5的流量。气体输出管的一端连接激光粒度仪5的顶部，激光粒度仪5连接收集装置6，收集装置6设置在激光粒度仪5的下方，连接两个装置的导管由激光粒度仪5底部连接到收集装置6的顶部。收集装置6腔体内部设置有基底7，该基底7设置在收集装置6顶部导管的正下方，收集装置6的腔体底部或侧面设有排气口8，用于气体排出。

其检测制备方法包括以下步骤：

步骤一，将所要制备纳米材料的本体放入纳米材料制备装置，向进气口1通入气体。该气体可以为氮气、氩气和氦气、氢气等不易与纳米材料反应的气体一种或多种。通入气体的流量为0.01l/min～20l/min，通过改变通入气体流量，可以改变纳米颗粒产生的速度和纳米颗粒的粒径分布。纳米材料的本体可以为任何可以制成纳米颗粒的物质。

步骤二，对纳米材料的制备装置3施加条件，使其制备纳米材料；纳米材料的制备装置3为电火花放电装置，电弧放电装置，球磨装置，热蒸发装置，化学气相沉积装置等以气体为介质的制备装置。施加条件可以为：加高电压，加激光，加高温，机械作用，化学作用等制备条件中的一种。通过改变施加条件，可以改变纳米颗粒产生的速度和纳米颗粒的粒径分布。

步骤三，随着气体的通入，所制备的纳米颗粒随气体进入激光粒度仪5，进行纳米颗粒粒径和粒度分布的检测。

步骤四，被检测的纳米颗粒随气体被带入到收集装置6中，沉积到收集装置6的基底7上，从而得到了粒径和粒度分布可控的高纯度纳米材料。纳米颗粒可沉积在基底7上，基底7位包括但不限于半导体基板、有机/无机薄膜类柔性基板、多孔基底等。

实施例2

本实施例的一种气溶胶的原位检测方法，使用由依次连通的火花烧蚀装置、激光粒度仪和收集装置组成的原位检测系统，包括以下步骤：

步骤一，使用火花烧蚀装置作为制备装置3制备纳米铜银合金颗粒。用以直径为15mm实心圆柱形纯银和纯铜，作为纳米铜银合金材料的制备装置3的两电极，使两电极的间隙保持1mm，以流量为5l/min通入氮气；

步骤二，在火花烧蚀装置上通入1000v高电压，电路电流为1ma，装置中两电极通过高压火花烧蚀作用产生气溶胶纳米铜银合金颗粒；

步骤三，随氮气的通入，所制备的纳米铜银合金颗粒随氮气进入激光粒度仪5，进行纳米铜银合金颗粒粒径和粒度分布的检测；

步骤四，被检测的纳米铜银合金颗粒通过气流加速将纳米铜银合金颗粒沉积在收集装置6的pet基板7上。所得纳米铜银合金颗粒粒度分布已被激光粒度仪5检测出，纯度较高。粒径范围为2～10nm，粒子稳定性好,具有纳米粒子的效应,有望应用于印制电路的制造。

实施例3

本实施例的一种气溶胶的原位检测方法，使用由依次连通的电弧放电装置、激光粒度仪和收集装置组成的原位检测系统，包括以下步骤：

步骤一，使用电弧放电装置作为制备装置3进行纳米碳化钛颗粒的制备。纯钛块和石墨棒分别作为电弧放电装置的阳极和阴极，两电极间隙为1mm，以流量为1l/min通入氩气；

步骤二，电弧放电装置两极间的电压为20～40v，放电电流为60a，通过电弧放电产生高温,使反应室中的气体变为等离子体态，对电极作用，产生气溶胶纳米碳化钛颗粒；

步骤三，随氩气的通入，所制备的纳米碳化钛颗粒随氩气进入激光粒度仪5，进行纳米颗粒粒径和粒度分布的检测；

步骤四，被检测的纳米碳化钛颗粒通过气流加速将纳米碳化钛化合物沉积在收集装置6的碳化硅基板7上，制备出的纳米碳化钛颗粒粒径范围为20～40nm，碳化钛是一种硬度高、导电性能优异、化学稳定性和热稳定性强的碳化物陶瓷,大多被用于气相反应催化剂、电催化剂。

实施例4

本实施例提供的一种气溶胶的原位检测方法，使用由依次连通的电爆炸装置、激光粒度仪和收集装置组成的原位检测系统，包括以下步骤：

步骤一，使用电爆炸装置作为制备装置3进行纳米铜颗粒的制备。用直径为0.5mm，长度为100mm的铜丝作为负载，接入电爆炸装置,通入氩气；

步骤二，在电爆炸制备装置上通入20kv高电压，产生瞬间高温将铜丝气化；

步骤三，随氩气的通入，所制备的纳米铜颗粒随氩气进入激光粒度仪5，进行纳米铜颗粒的粒径和粒度分布的检测；

步骤四，被检测的纳米铜颗粒通过气流加速沉积在收集装置6的pet基板7上，制备出的纳米铜颗粒粒径范围为5～30nm，纳米铜在微电子封装行业具有很大的潜力。

实施例5

本实施例所提供的一种气溶胶的原位检测方法，使用由依次连通的化学气相反应器、激光粒度仪和收集装置组成的原位检测系统，包括以下步骤：

步骤一，使用化学气相反应器作为制备装置3制备纳米二氧化硅颗粒。将四氯化硅气体和氧气混合随氮气气体载气流以5l/min的流速连续输送到密闭的反应器内；

步骤二，加热使反应温度达到1900℃，通过化学气相沉淀方法使四氯化硅气体和氧气进行化学反应，生成纳米二氧化硅颗粒；

步骤三，所制备的纳米二氧化硅颗粒进入激光粒度仪5，进行纳米二氧化硅颗粒的粒径和粒度分布的检测；

步骤四，被检测的纳米二氧化硅颗粒通过气流加速沉积在收集装置6的pet基板7上，制备出的纳米二氧化硅颗粒粒径范围为5～50nm。纳米二氧化硅具有良好的性能，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能等，用途非常广泛。

实施例6

本实施例提供的一种气溶胶的原位检测方法，使用由依次连通的管式炉、激光粒度仪和收集装置组成的原位检测系统，包括以下步骤：

步骤一，使用管式炉作为制备装置3进行纳米zno颗粒的制备。将zno和镁粉按照质量比为1:1混合均匀放入管式炉内的石英管上；

步骤二，将管式炉加热到700℃，使管式炉内物质反应，生成纳米zno颗粒；

步骤三，通入流量为0.5l/min的氮气，所制备的纳米zno颗粒进入激光粒度仪5，进行纳米zno颗粒粒径和粒度分布的检测；

步骤四，被检测的纳米zno颗粒通过气流加速沉积在收集装置6的pet基板7上，制备出的纳米zno颗粒粒径在20～50nm范围内，是具有宽的直接带隙和高激子束缚能的半导体材料，在微电子学和光学等方面具有很好的应用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。