一种多孔硅绝热支撑的高温热流传感器及其制备方法与流程

本发明属于热流测量技术领域，特别涉及一种多孔硅绝热支撑的高温热流传感器及其制备方法。

背景技术：

自然界和生产过程中，存在着大量的热量传递问题。随着现代科学技术的发展，仅把温度作为研究热量传递的依据已远远不够，因此，热流测量的理论和技术越发受到重视，热流传感器也得到了极大的发展。目前，热流传感器已能够满足工农业生产的一般测量需求，但其体积通常较大，且存在耐热性差、灵敏度低、响应时间较长等问题。在诸如航空航天、动力工程等高温恶劣环境中，温度和热流密度通常高达上千摄氏度和数mw/m²，现有的热流传感器难以实现快速、准确的测量。

采用mems技术制造的微机械热电偶/热电堆具有体积小、灵敏度高、响应速度快等独特的优势，可用于高温热流测量。这种高温热流传感器的制备通常需从正面或背面对衬底进行刻蚀，以产生局部的悬浮膜结构(悬臂梁结构或封闭膜结构)来实现热电偶/热电堆热端的热绝缘。然而，悬浮膜的机械稳定性较差，一方面是因为在制备过程中其应力较难控制，另一方面在于当工作温度较高、热流密度较大时，悬浮膜上会产生几百甚至上千摄氏度的高温，如此高的温度容易导致膜变形甚至破裂，最终导致器件的失效。

因此，如何使得mems高温热流传感器同时具备良好的热端绝热性能和机械稳定性，是目前亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供了一种多孔硅绝热支撑的高温热流传感器及其制备方法，使其同时具备良好的热端绝热性能和较高的机械强度，从而更稳定地用于高温热流的快速、准确测量。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种多孔硅绝热支撑的高温热流传感器，包括：

硅衬底；

多孔硅，由所述硅衬底的顶部局部区域向内形成；

第一绝缘层，覆盖所述硅衬底及所述多孔硅的上表面；

电阻条，位于所述第一绝缘层上，且局部位于所述多孔硅的上方；

第二绝缘层，至少覆盖所述电阻条的上表面及侧面，且局部刻蚀以形成与所述电阻条的接触孔；

金属层，位于所述第二绝缘层上，且局部位于所述多孔硅的上方，部分金属层通过所述接触孔与所述电阻条连接，以形成热电偶/热电堆；

耐高温涂层，覆盖所述第二绝缘层和金属层，且局部刻蚀以暴露部分金属层。

进一步的技术方案中，所述硅衬底的下表面开设背腔，所述背腔停止于所述多孔硅的下表面。

优选地，所述电阻条包括n型掺杂的多晶硅电阻条和p型掺杂的多晶硅电阻条，所述n型掺杂的多晶硅电阻条与所述p型掺杂的多晶硅电阻条通过所述金属层交替连接形成热电偶/热电堆，所述热电偶的对数为一对，所述热电堆的对数为至少两对。

优选地，所述电阻条为n型掺杂的多晶硅电阻条或p型掺杂的多晶硅电阻条，所述n型掺杂的多晶硅电阻条或所述p型掺杂的多晶硅电阻条与所述金属层交替连接形成热电偶/热电堆，所述热电偶的对数为一对，所述热电堆的对数为至少两对。

上述方案中，所述硅衬底为p型掺杂的单晶硅片，所述掺杂浓度不小于7×10¹⁶cm^-3；所述多孔硅的孔隙率不小于30％，厚度为10～80μm；所述第一绝缘层和第二绝缘层的材料为氧化硅和/或氮化硅，所述金属层的材料为钛、钨、铬、铂、铝、金中的一种或多种组合，所述耐高温涂层的材料为碳化硅；所述接触孔的形状为圆形、多边形或十字花型；所述背腔的截面形状为矩形或梯形。

本发明还提供一种多孔硅绝热支撑的高温热流传感器的制备方法，包括如下步骤：

1)提供一硅衬底，于所述硅衬底上表面形成具有窗口的富硅氮化硅掩膜层；

2)于所述硅衬底上表面的窗口处向内形成多孔硅，随后去除所述富硅氮化硅掩膜层；

3)于所述硅衬底及所述多孔硅上表面形成第一绝缘层；

4)于所述第一绝缘层上沉积多晶硅，并对所述多晶硅进行掺杂和刻蚀，以形成局部位于所述多孔硅上方的电阻条；

5)于所述第一绝缘层及所述电阻条上形成第二绝缘层，并对所述第二绝缘层进行刻蚀以形成与所述电阻条连通的接触孔；

6)于所述第二绝缘层表面形成金属层，部分所述金属层通过接触孔与所述电阻条连接；

7)于所述第二绝缘层及金属层表面形成耐高温涂层，并对所述耐高温涂层进行刻蚀，以暴露部分所述金属层，即电极。

进一步的技术方案中，本发明还包括如下步骤：于所述硅衬底的下表面向内形成背腔，所述背腔停止于所述多孔硅的下表面。

上述方案中，步骤1)中，采用低压力化学气相淀积或等离子体增强化学气相淀积形成所述富硅氮化硅掩膜层，并采用干法刻蚀工艺形成所述窗口；步骤2)中，采用电化学腐蚀的方法形成所述多孔硅；采用磷酸溶液去除所述富硅氮化硅掩膜层。

上述方案中，步骤3)和步骤5)中，采用低压力化学气相淀积和/或等离子体增强化学气相淀积形成所述第一绝缘层和所述第二绝缘层，所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的材料为氧化硅和/或氮化硅，采用干法刻蚀工艺形成接触孔。

上述方案中，步骤4)中，采用低压力化学气相淀积形成所述多晶硅，采用离子注入工艺对所述多晶硅进行掺杂，采用感应耦合等离子体刻蚀工艺形成所述电阻条；步骤6)中，采用金属剥离工艺形成所述金属层，或者采用先金属溅射或金属蒸镀后刻蚀的方法形成所述金属层；步骤7)中，采用化学气相淀积法、磁控溅射法、分子束外延法的一种形成所述耐高温涂层，采用干法刻蚀工艺对所述耐高温涂层进行刻蚀；采用各向异性湿法腐蚀、各向同性湿法腐蚀或干法刻蚀中的一种形成所述背腔。

通过上述技术方案，本发明提供的一种多孔硅绝热支撑的高温热流传感器及其制备方法，具有以下有益效果：

1、本发明基于mems技术制造的热流传感器，具有体积小、灵敏度高、响应速度快的优势，且制备过程简单，可控性强，与现行成熟的微电子工艺兼容。

2、与悬浮膜相比，多孔硅支撑结构的机械稳定性高，不易发生变形甚至破裂，同时多孔硅具有远低于体硅的热导率(当多孔硅的孔隙率大于30％时，其热导率比体硅降低近3个数量级)。因此，本发明利用较厚的多孔硅形成绝热支撑结构，可在保证热电偶/热电堆热端绝热性能的同时，显著提高器件的机械稳定性。

3、本发明采用碳化硅作为耐高温涂层，具有如下优势：碳化硅熔点高，耐热性好，可在超高温下保持稳定的化学性质；碳化硅热导率高，可将超高温、大热流带来的大量热快速耗散，从而保护硅基结构，提高器件的存活能力及机械稳定性；碳化硅还具有良好的机械性能和化学性能，有利于提高器件的耐磨性和抗腐蚀性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明实施例所公开的一种多孔硅绝热支撑的高温热流传感器的制备方法流程示意图；

图2为本发明实施例所公开的制备方法中步骤s1制得的结构示意图；

图3为本发明实施例所公开的制备方法中步骤s2制得的结构示意图；

图4为本发明实施例所公开的制备方法中步骤s3制得的结构示意图；

图5a为本发明实施例一所公开的制备方法中步骤s4制得的结构示意图；

图5b为本发明实施例二所公开的制备方法中步骤s4制得的结构示意图；

图6a为本发明实施例一所公开的制备方法中步骤s5制得的结构示意图；

图6b为本发明实施例二所公开的制备方法中步骤s5制得的结构示意图；

图7a为本发明实施例一所公开的制备方法中步骤s6制得的结构示意图；

图7b为本发明实施例二所公开的制备方法中步骤s6制得的结构示意图；

图8a为本发明实施例一所公开的制备方法中步骤s7制得的结构示意图；

图8b为本发明实施例二所公开的制备方法中步骤s7制得的结构示意图；

图9a为本发明实施例三所公开的制备方法中步骤s8制得的结构示意图；

图9b为本发明实施例四所公开的制备方法中步骤s8制得的结构示意图。

图中，10、硅衬底；11、背腔；20、多孔硅；30、第一绝缘层；40、电阻条；41、n型掺杂的多晶硅电阻条；42、p型掺杂的多晶硅电阻条；50、第二绝缘层；51、接触孔；60、金属层；70、耐高温涂层；80、富硅氮化硅掩膜层。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明提供了一种多孔硅绝热支撑的高温热流传感器，包括：

硅衬底10；

多孔硅20，由硅衬底10的顶部向内形成，本发明实施例中，多孔硅20上表面与硅衬底10的上表面齐平；

第一绝缘层30，覆盖硅衬底10及多孔硅20的上表面；

电阻条40，位于第一绝缘层30上，且局部位于多孔硅20的上方；

第二绝缘层50，至少覆盖电阻条40的上表面及侧面，且局部刻蚀以形成与电阻条40的接触孔51；

金属层60，位于第二绝缘层50上，且局部位于多孔硅20的上方，部分金属层60通过接触孔51与电阻条40连接，以形成热电偶/热电堆；

耐高温涂层70，覆盖第二绝缘层50和金属层60，且局部刻蚀以暴露部分金属层60。

作为本发明的一种可选方案，多孔硅绝热支撑的高温热流传感器的硅衬底下表面开设背腔11，且背腔11停止于多孔硅20的下表面。

具体地，在本发明的实施例一及实施例二中，如图8a及图8b所示，多孔硅绝热支撑的高温热流传感器不包括背腔11。在本发明的实施例三及实施例四中，如图9a及图9b所示，多孔硅绝热支撑的高温热流传感器包括背腔11。

在本发明的实施例中，硅衬底10为p型掺杂的单晶硅片，掺杂浓度为7×10¹⁸cm^-3；多孔硅20的孔隙率约为60％，厚度约为50μm。

第一绝缘层30的材料为氧化硅和氮化硅。

电阻条40用于形成热电偶/热电堆，其材料为n型掺杂的多晶硅和/或p型掺杂的多晶硅。

在本发明的实施例一及实施例三中，如图8a及图9a所示，电阻条40包括n型掺杂的多晶硅电阻条41和p型掺杂的多晶硅电阻条42，n型掺杂的多晶硅电阻条41与p型掺杂的多晶硅电阻条42作为两种热电材料，通过金属层60交替连接形成热电偶/热电堆，热电偶的对数为一对，热电堆的对数为至少两对。此时，金属层60仅用作引线及电极，即，n型掺杂的多晶硅电阻条41和p型掺杂的多晶硅电阻条42构成热电偶/热电堆。

在本发明的实施例二及实施例四中，如图8b及图9b所示，电阻条40为n型掺杂的多晶硅电阻条41或p型掺杂的多晶硅电阻条42，n型掺杂的多晶硅电阻条41或p型掺杂的多晶硅电阻条42与金属层60交替连接形成热电偶/热电堆，热电偶的对数为一对，热电堆的对数为至少两对。此时，部分金属层60作为热电偶/热电堆的另一种热电材料，即，电阻条40与部分金属层60构成热电偶/热电堆。

在本发明的实施例中，金属层60的材料为铬、金的组合。

需要说明的是，电阻条40及金属层60的位于多孔硅20上方的一端构成热电偶/热电堆的热端，电阻条40及金属层60的位于硅衬底上方的一端构成热电偶/热电堆的冷端。

在本发明的实施例中，第二绝缘层50的材料为氮化硅。

接触孔51用于提供金属层60与电阻条40的连接路径，其形状包括但不限于圆形、多边形、十字花型的一种；在本发明的实施例中，接触孔51的形状为矩形。

在本发明的实施例三及实施例四中，背腔11的截面形状为矩形。

上述多孔硅绝热支撑的高温热流传感器的工作原理为：由于多孔硅的热导率远低于体硅，当高温热流入射到器件表面，热量迅速沿其半径方向流动，在热电偶/热电堆的热端和冷端之间形成温度梯度。入射热流的强弱可以通过冷热端输出电势的大小直接测量。当有背腔存在时，热端的绝热性能更好，热端和冷端输出的电势差更明显，测量更精确。

需要说明的是，高温热流将在器件表面产生几百甚至上千摄氏度的高温，造成硅基结构破坏，利用耐高温的碳化硅作为涂层，可实现快速散热，将温度降至硅基结构的可承受范围内，进而通过多孔硅绝热结构产生冷热端温差；此外，碳化硅还具有良好的机械性能和化学性能，有利于提高器件的耐磨性和抗腐蚀性。

本发明还提供上述多孔硅绝热支撑的高温热流传感器的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

s1、提供一硅衬底10，于硅衬底10上采用低压力化学气相淀积方法形成具有窗口的富硅氮化硅掩膜层80，并采用干法刻蚀工艺形成窗口，如图2所示；干法刻蚀工艺包括但不限于等离子体刻蚀、离子束刻蚀、反应离子刻蚀，本实施例中采用反应离子刻蚀工艺。

s2、于硅衬底10上表面向内采用电化学腐蚀的方法形成多孔硅20，随后采用磷酸溶液去除富硅氮化硅掩膜层80，如图3所示。

s3、于硅衬底10及多孔硅20上采用低压力化学气相淀积形成第一绝缘层30，如图4所示。

s4、于第一绝缘层30上采用低压力化学气相淀积沉积多晶硅，并采用离子注入工艺对多晶硅进行掺杂，采用感应耦合等离子体刻蚀工艺以形成局部位于多孔硅20上方的电阻条40，如图5a所示的实施例一，电阻条40包括两个，均局部位于多孔硅20的上方；如图5b所示的实施例二，电阻条40包括一个，局部位于多孔硅20的上方。

s5、于第一绝缘层30及电阻条40上采用等离子体增强化学气相淀积形成第二绝缘层50，并采用干法刻蚀工艺对第二绝缘层50进行刻蚀以形成接触孔51，如图6a和图6b所示；干法刻蚀工艺包括但不限于等离子体刻蚀、离子束刻蚀、反应离子刻蚀，本实施例中采用反应离子刻蚀工艺。

s6、采用金属剥离工艺于第一绝缘层30和/或第二绝缘层50表面形成金属层60，部分金属层60通过接触孔51与电阻条40连接，如图7a和图7b所示。

s7、采用等离子体增强化学气相淀积方法于第二绝缘层50及金属层60表面形成耐高温涂层70，并采用干法刻蚀工艺对耐高温涂层70进行刻蚀，以暴露部分金属层60，即电极，如图8a和图8b所示。干法刻蚀工艺包括但不限于感应耦合等离子体刻蚀、磁中性环路放电等离子体刻蚀，本实施例中采用感应耦合等离子体刻蚀工艺。

作为本发明的一种可选方案，多孔硅绝热支撑的高温热流传感器的制备方法还包括如下步骤：

s8、采用干法刻蚀工艺于硅衬底10的下表面向内形成背腔11，背腔11停止于多孔硅20的下表面，如图9a所示的实施例三和图9b所示的实施例四。

需要说明的是，在本发明实施例三、实施例四的制备方法中，需要执行步骤s8；而在本发明实施例一、实施例二的制备方法中，不需要执行步骤s8。

本发明基于mems技术制造的热流传感器体积小、灵敏度高、响应速度快，且制备过程简单，可控性强，与现行成熟的微电子工艺兼容。与悬浮膜相比，多孔硅支撑结构的机械稳定性高，不易发生变形甚至破裂，同时多孔硅具有远低于体硅的热导率(当多孔硅的孔隙率大于30％时，其热导率比体硅降低近3个数量级)。因此，本发明利用较厚的多孔硅形成绝热支撑结构，可在保证热电偶/热电堆热端绝热性能的同时，显著提高器件的机械稳定性。同时，本发明采用碳化硅作为耐高温涂层，具有如下优势：碳化硅熔点高，耐热性好，可在超高温下保持稳定的化学性质；碳化硅热导率高，可将超高温、大热流带来的大量热快速耗散，从而保护硅基结构，提高器件的存活能力及机械稳定性；碳化硅还具有良好的机械性能和化学性能，有利于提高器件的耐磨性和抗腐蚀性。

所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。