一种基于光镊系统的介质纳米颗粒的组装与固定方法

1.本发明属于光学操纵技术领域，尤其涉及一种基于光镊系统的介质纳米颗粒的组装与固定方法。背景技术：2.当前纳米结构体系的构建方法一般有两种，即“自上而下”法和“自下而上”法。“自上而下”法是对尺寸相对较大的物质通过各种物理化学手段进行刻蚀从而构建纳米结构体系的方法，此种方法已经相当完善，但工序复杂、造价昂贵。而“自下而上”法是较小的结构单元通过弱相互作用自组装成相对较大、较复杂结构体系的方法，此种方法当前还存在一些问题，比如难以精确控制、适用范围窄、无法大面积应用等。而基于光镊系统的纳米颗粒组装方法虽然能够在一定程度上解决上述问题，但现有光镊操控技术对高折射率介质纳米颗粒的组装仍存在一定难度。更重要地，如何将液体环境下组装好的颗粒固定到衬底上，并与特定纳米结构材料结合，仍是亟待解决的关键问题。3.若能利用光镊系统精确操控介质纳米颗粒粘附于特定结构之上，将大大提高“自下而上”纳米结构构建的成功率。因此，利用光镊系统实现介质纳米颗粒的组装与固定具有重要意义。技术实现要素：4.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种基于光镊系统的介质纳米颗粒的组装与固定方法。5.本发明在传统光镊系统对微纳米尺度物体的可操控基础上，采取增加激光功率和物镜数值孔径的方法，实现对高折射率介质纳米颗粒的组装。通过优化激光功率以及激光势阱的位置，并利用介质纳米颗粒的光热效应，使介质纳米颗粒附着于衬底并可永久固定。这一发明也为更复杂而精确的复合纳米结构构建提供了方法，如精准控制介质纳米颗粒与衬底上纳米结构材料、二维材料等结合。6.本发明克服了传统光镊技术难以操纵高折射率介质纳米颗粒以及难以将所操控颗粒固定这两个难题，组装工艺新颖，可控性及精确度高，成本低，适用范围广。此技术的运用将在新型复合纳米结构的构建以及相关纳米光子学效应研究中发挥重要的作用。7.为实现上述目的，本发明提出一种基于光镊系统的介质纳米颗粒的组装与固定方法，包括以下步骤：8.(1)将介质纳米颗粒制为介质纳米颗粒悬浊液，吸取所述介质纳米颗粒悬浊液滴于透明衬底上，盖上盖玻片，得到待处理样品；9.(2)将所述待处理样品以盖玻片在下，透明衬底在上的方式倒扣在光镊系统的样品台上面；10.(3)调整焦距使成像清晰，并调节所述样品台找到需要组装介质纳米颗粒的位置；11.(4)打开激光并调节势阱，移动势阱捕获介质纳米颗粒；12.(5)调节焦距使光镊光束焦平面位于透明衬底表面，调节势阱功率以及位置，拖动介质纳米颗粒靠近衬底，通过介质纳米颗粒在激光下产生的光热效应，增加其与透明衬底的附着力，实现介质纳米颗粒的永久组装与固定；此时光镊系统的激光波长为近红外波段，激光功率不小于5w，物镜数值孔径不小于1。13.其中步骤(2)中将所述待处理样品倒扣在光镊系统的样品台上面后，需将光镊系统的镜头换为暗场镜头并选择合适倍数的物镜，调节系统的光路使它们位于同一条直线上，调节完后按顺序开机；14.其中步骤(3)中需打开光镊系统的照明灯并调节到合适的亮度，调节样品台水平方向的位置使待处理样品位于镜头的正上方，通过目镜进行观察，调节焦距使成像清晰，再调节样品台位置找到需要组装介质纳米颗粒的位置。15.待完成对所有介质纳米颗粒的组装与粘附固定后，小心取出样品，去掉盖玻片同时用吹耳球吹去透明衬底表面多余的溶液，处理完成之后置于干燥无尘的环境中保存备用，以便后续光学表征。16.将制备完成的样品置于光学显微镜下用明场和暗场确定其大致形貌，并使用暗场光散射光谱检测装置测量组装的介质纳米颗粒的散射光谱，并用fdtd(时域有限差分法)模拟并重现实验散射光谱，从而可知不同介质纳米颗粒的光学共振模式本质，亦可判断所组装介质纳米颗粒的尺寸及聚集形态。17.优选的，步骤(1)所述介质纳米颗粒为高折射率半导体材料，选自si、ge、se或te中的至少一种，所述介质纳米颗粒的直径为100‑200nm。所述介质纳米颗粒的特点为具备高折射率和强光学响应。18.优选的，步骤(1)中所述介质纳米颗粒悬浊液的制备方法为：在介质纳米颗粒中加入去离子水稀释后，超声震荡，制得介质纳米颗粒悬浊液。采用超声震荡的目的是使颗粒稀释更加彻底均匀，同时介质纳米颗粒悬浊液中颗粒浓度应适宜，便于后续光镊势阱对于颗粒的精确捕获以及操控。19.优选的，步骤(1)中所述透明衬底的上、下边缘粘有相同厚度的双面胶。这一操作可使导电玻璃与盖玻片中间形成一层间隙，让滴入其间的介质纳米颗粒悬浊液在光镊下有更大的操作空间，从而方便光镊操控。在粘好双面胶的透明衬底上用一次性胶头滴管吸取少量制备好的介质纳米颗粒溶液并滴2‑3滴于衬底中间，小心盖上盖玻片防止气泡产生。20.优选的，步骤(1)中所述透明衬底选自石英玻璃、导电玻璃或柔性透明衬底。21.在使用前，需将透明衬底进行清洗，具体步骤为：将透明衬底依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，采用超声震荡机分别震荡清洗15min；将清洗完的透明衬底取出，用吹耳球吹去表面多余的水分并在加热板上进行烘干，将透明衬底切割为大小适宜的小片，放入样品盒中单独存放。22.更优选的，步骤(1)中所述透明衬底为导电玻璃。导电玻璃的优势在于具有导电性，更便于后续的扫描电子显微镜(sem)形貌表征。23.优选的，步骤(1)中所述透明衬底上还可前期转移有二维材料和/或纳米结构材料；所述二维材料选自石墨烯、单层硫化钨或单层硒化钨中的至少一种；所述纳米结构材料选自超表面阵列结构、纳米天线、纳米发光量子点或发光染料中的至少一种。24.在透明衬底上预先转移纳米结构材料、二维材料等，再通过光镊的组装与固定，可实现介质纳米颗粒与其他材料的复合构建，从而扩增其应用范围。25.在步骤(5)中，光镊系统的激光功率仍需根据具体组装结构的性质予以调节。例如，若使用导电玻璃作为透明衬底，须确保激光打到导电玻璃镀膜表面不会因为过度产热而破坏掉导电玻璃原本膜层结构；避免过大功率破坏发光量子点、二维材料等结构，从而影响复合纳米结构的构建。26.优选的，步骤(5)中不定时观察所述待处理样品的状态，当水分减少时，向其中补充去离子水。在该操作中，及时补充去离子水的目的是避免溶液蒸发所产生的液体表面张力对复合结构的影响。27.相对于现有技术，本发明的有益效果如下：28.(1)本发明利用光镊系统对介质纳米颗粒进行捕获组装与固定，在可控性以及稳定性方面具有较大优势，缩短了由于不确定性所需的实验周期。29.(2)本发明中光镊组装是在纯水的液体环境下进行，不需要引入化学试剂或修饰基团(如表面活性剂、表面修饰基团等)，简易快捷，对材料和结构本身的物理性质不产生破坏。30.(3)本发明所述组装与固定方法的适用范围广，可用于多种介质纳米颗粒(如si、ge、se、te等)，同时也适用于多种尺寸以及多种类型的透明衬底。31.(4)本发明着眼于传统光镊操控的局限性，重点克服了对具有高折射率、不透明特点的纳米颗粒的操控问题以及捕捉纳米颗粒后的固定问题，能够在特定位置构建特定复合纳米结构并进行表征，获取更加丰富的实验数据，为后续的光学应用创造了条件。附图说明32.图1为光镊辅助组装过程示意图；33.图2为光镊工作原理图；34.图3为介质纳米颗粒的组装与固定示意图；35.图4为样品粘附成品光学图；36.图5为测量暗场散射光谱的检测装置图；37.图6为所测介质si纳米颗粒团簇图；38.图7为si纳米颗粒相对应的散射谱；39.图8是基于单颗粒暗场散射光谱法的si纳米颗粒尺寸和组装形态判定；具体实施方式40.为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例仅为本发明的优选实施例，对本发明要求的保护范围不构成限制作用，任何未违背本发明的精神实质和原理下所做出的修改、替代、组合，均包含在本发明的保护范围内。41.以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。42.基于光镊系统的介质纳米颗粒组装技术，包括光镊系统、透明衬底以及介质纳米颗粒悬浊液。使用光镊捕获介质纳米颗粒并精确操控其固定于衬底或衬底上特定纳米结构，通过控制捕获颗粒的多少，来组装成不同形态、不同数目的介质纳米颗粒团簇，研究其光学共振模式的差异，并通过光谱确定其组装形态。具体情况如下：43.实施例144.本实施例介绍使用光镊系统组装颗粒前期准备工作的具体过程，包括以下内容：45.1.将要使用的透明衬底依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，采用超声震荡机分别震荡清洗15min；将清洗完的透明衬底取出，用吹耳球吹去表面多余的水分并在加热板上进行烘干，将透明衬底切割为大小适宜的小片，放入样品盒中单独存放；46.该透明衬底的上、下边缘还可粘有相同厚度的双面胶。这一操作可使导电玻璃与盖玻片中间形成一层间隙，让滴入其间的介质纳米颗粒悬浊液在光镊下有更大的操作空间，从而方便光镊操控。47.在介质纳米颗粒中加入去离子水稀释后，在超声震荡机中震荡10min，以便颗粒稀释的更加彻底均匀，制得介质纳米颗粒悬浊液。将制得的介质纳米颗粒悬浊液使用一次性胶头滴管吸取少量并滴2‑3滴于洗净的透明衬底表面，盖上盖玻片，制得待处理样品；将待处理样品以盖玻片在下，透明衬底在上的方式倒扣在光镊系统的样品台上面；48.2.将光镊系统开机并让其激光预热5分钟，将光镊的镜头换为暗场镜头，并选择合适倍数的物镜，调节暗场镜头、样品、物镜位于同一直线上，同时检查光镊本身系统各个位置的设置并调节。介质纳米颗粒稀释时浓度不宜过高或过低，过高会导致势阱捕获时捕获到大量颗粒，形成颗粒数量过多的团簇，不利于后续的研究。过低将导致捕获困难，花费时间过长；由于介质纳米颗粒的直径分布在100‑200nm，在常规的明场下几乎不可见，所以在实验之前必须调成暗场。49.图1为介质纳米颗粒捕获与粘附过程示意图，光镊通过激光发射的高斯光束形成的势阱捕获介质纳米颗粒，通过z方向移动势阱，将颗粒移动到目标位置并粘附，其中透明衬底为导电玻璃。图2为光镊工作光路原理图，激光为捕获光，实现微小颗粒的捕获及操控。而白光光源则为照明和成像光源。50.实施例251.本实施例主要是通过创建势阱捕获介质纳米颗粒并利用光热效应将高折射介质纳米颗粒固定于衬底，图3所示为介质纳米颗粒的组装与固定示意图，具体包括以下步骤：52.(1)打开照明光源到合适亮度，粗调焦距通过目镜观察是否能看到待处理样品，看到待处理样品之后微调焦距将看到的画面定位到衬底表面，然后通过操纵杆调节样品台xy方向找到需要组装颗粒的位置以及结构。打开光镊系统电脑端软件将成像画面呈现在电脑屏幕上，调节相机帧数以及曝光时间等使成像效果最好，微调焦距使电脑上画面最清晰。53.(2)开启激光创建势阱，通过鼠标控制势阱的位置、开关以及势阱功率的大小，将势阱移动到需要捕获颗粒的位置，根据颗粒在势阱周围的状态不断调节功率的大小以及势阱相对于颗粒z轴的位置直至完全捕获。捕获完成之后将颗粒移动到需要粘附的位置，调节焦距使颗粒位于衬底表面，通过调节功率大小使颗粒由于热效应粘附于衬底或者特定结构之上。多次重复此步骤，组装更多颗粒。54.实验所用光镊系统型号为tweez250si，激光功率为5w，激光波长为1064nm，物镜数值孔径为1，光阱切换速率为100khz。所采用较高的激光功率和物镜数值孔径提供了对高折射率介质纳米颗粒的操控能力。通过激光照射下高折射率纳米颗粒所产生的热效应增加其与衬底间的范德瓦尔斯附着力。55.激光功率仍需根据具体组装结构的性质予以调节，例如若使用导电玻璃作为透明衬底，须确保激光打到导电玻璃镀膜表面不会因为过度产热而破坏掉导电玻璃原本膜层结构。若透明衬底上前期转移有二维材料(如石墨烯、单层硫化钨、单层硒化钨等)和/或纳米结构材料(如超表面阵列结构、纳米天线、纳米发光量子点、发光染料等)的，还要避免过大功率破坏发光量子点、二维材料等结构，从而影响复合纳米结构的构建。56.同时，还需不定时观察所述待处理样品的状态，当水分减少时，向其中补充去离子水。在该操作中，及时补充去离子水的目的是避免溶液蒸发所产生的液体表面张力对复合结构的影响。57.图4为通过光镊系统组装并固定在导电玻璃上的si纳米颗粒阵列以及固定在单层ws2和薄层hbn上的si纳米颗粒的暗场、明场光学图。si作为最典型的介质纳米颗粒被组装于导电玻璃衬底之上，由此可知，其它介质颗粒也同样适用。而si纳米颗粒组装在ws2/hbn上，是为了研究si纳米颗粒对于二维材料光致发光的增强与调控，同样的，对于其它需要借助介质纳米颗粒来完成实验研究的不同衬底或衬底上不同纳米结构，光镊组装技术也能够应用其上。同时，图中还显示了介质颗粒在光镊下于水溶液中组装过程暗场光学图，图中小亮斑为粘附的介质颗粒。58.实施例359.本实施例主要是通过单颗粒暗场光谱测试系统测量固定于衬底纳米结构之上的si纳米颗粒的暗场散射谱，并通过fdtd(时域有限差分法)模拟不同尺寸、不同结构si纳米颗粒的散射谱重现实验光谱，分析其光学模式，并确定所测介质si纳米颗粒团簇的结构以及尺寸。60.如图5所示为测量暗场散射光谱的检测装置图，通过这一装置可测量组装于衬底纳米结构上的颗粒；首先选中样品上的si纳米颗粒团簇，图6中1、2、3和4均表示si纳米颗粒团簇；再通过光谱仪测量相对应的暗场散射谱，测试结果如图7所示。通过对所得光谱进行分析，可大致确定所测团簇由单颗粒或者低聚体所组成。如图8所示，使用fdtd模拟100‑200nm之间的si单颗粒以及二聚体、三聚体的散射谱，可知其散射谱由随尺寸变化的磁偶极共振模式、电偶极共振模式以及耦合共振模式贡献而来，将测量所得谱与模拟所得谱进行比较，即可获得所测团簇的尺寸以及结构。61.本发明使用光镊系统辅助组装介质纳米颗粒，使介质纳米颗粒能够人为可控地精确组装于特定位置，并能在不同衬底上组装不同材料、不同形态的纳米颗粒团簇，组装过程无需引入化学试剂或修饰基团，对新型材料特性的研究与探索具有重大意义。