一种具备气压传感功能的原位加热芯片及其制作方法

1.本发明设计一种具备气压传感功能的原位加热芯片，属于电子显微学、微纳加工、传感器领域。背景技术：2.透射电子显微镜(tem)是一种以高压加速的高能电子束作为成像光源、利用穿透样品的电子束进行成像的表征分析工具。透射电子显微电镜是认知材料结构、成分的一种重要分析技术方法，是当前研究纳米材料、器件结构物性必不可少的先进设备之一。随着人们对材料研究的不断深入，仅用透射电子显微镜拍摄材料结构的静态照片已经无法满足需求，研究人员已在尝试发展原位透射电子显微技术来尝试在原子尺度下观察材料样本的动态生长或反应过程。3.由于透射电子显微镜的腔室通常需要在高真空环境下工作(真空度通常低于10-4pa)，如何在透射电子显微镜中可控引入气体反应环境是当前原位透射电子显微技术发展的一个重要挑战。当前技术路径主要有两种，一种是通过改变电镜腔引入差分抽气结构实现气氛引入，即环境透射电子显微镜(etem)；另一种是构建复杂样品杆系统实现从内外隔离的封闭管道引入气体氛围(以美国protochips公司和荷兰denssolutions公司两家气体杆产品为代表)。前一种方案通常能保留较好的空间分辨率，但设备昂贵，并且能引入的气压相当有限(通常小于百帕量级)，因此不适合构建器件的实际使用工况。后一种技术方案通常标称可以实现百帕至1个大气压环境，不过由于其气路复用、气源气流连续流动且密封结构复杂，因而在使用中常常存在严重污染问题和泄漏风险。针对这一问题，设计研制了一款成本低廉、使用方便的芯片并实现在透射电子显微镜中构建气体环境具有显著的应用价值。同时，在芯片中实现对气体气压的实时测量跟踪也具有重要意义。4.电容式压力传感器是一种利用电容敏感元件将被测压力转换成与之成一定关系的电学量输出的压力传感器，具有输入能力低，高动态响应，自然效应小，环境适应好的特点。在芯片内部构建电容式压力传感器能够在密封腔内对气体气压进行实时、高效、准确的测量。mems加工技术是微加工的技术的一种，部分工艺可与集成电路制造工艺兼容，已被广泛应用于多种器件加工。mems加工技术可分为体微加工和表面微加工技术。体微加工技术主要运用各向异性化学腐蚀等技术对材料的衬底进行加工，表面微加工技术则是在材料衬底表面形成薄膜并对薄膜进行加工的技术，用于获得三维立体结构。5.通过mems技术加工制作一种同时拥有密闭微腔、加热电极、电容传感器的原位芯片，并可以配合透射电子显微镜样品杆使用的芯片，实现对样品在热、电、气氛工况下进行表征分析具有重要技术意义，这有利于在原子尺度认知不同温度、气氛下材料结构的演变过程以及建立它们性质与温度/压强之间的对应关系。总体来说，要实现上述功能，相应芯片需要满足以下条件：(1)一个加热区，用于给样本材料提供加热条件。(2)密封腔的窗口处的膜厚度需要满足透射电子显微镜高分辨成像要求。(3)具有相对密闭的微腔可用于限制气体流动。(4)两个对应的电容式极板用于测量观察窗口区由气压导致形变而引起的电容变化。(5)配合样品杆进行外接控制测量电路的端口。6.本发明能够实现在密封腔中对样品进行加热的同时测量腔内的压强变化，更好地控制密闭腔中的环境并进行原位观察；此外，还能测量加热条件下不同气体在密封腔中压强的变化，具有较高的应用价值。技术实现要素：7.技术问题：本发明目的是提供一种具备气压传感功能的原位加热芯片以及其制作方法，通过提供一种基于mems工艺制备的密闭微腔结构并在其中设置加热区，使得在密封腔中实现加热等操作，此外，另设置有一对电容板用于测量密封腔内压强变化，为透射电镜中气体在密封腔中受热情况下压强变化提供原位观察；此外，还能对于不同气体通入密封腔时压强改变情况进行测量。8.技术方案：为了达到上述目的，本发明一种具备气压传感功能的原位加热芯片采用如下技术方案：9.该芯片包含基板芯片与顶板芯片；10.所述基板芯片包含第一硅衬底，构建在第一硅衬底下表面的第一下表面介质层，构建在第一硅衬底上表面的第一上表面介质层；顺序构建在第一上表面介质层上的基板芯片接触电极、基板芯片电容极板、基板芯片加热电极、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层；贯穿第一硅衬底与第一下表面介质层的第一镂空区；将基板加热芯片中心作为观察窗口；11.所述顶板芯片包含第二硅衬底，构建在第二硅衬底下表面的第二下表面介质层，构建在第二硅衬底上表面的第二上表面介质层；构建在第二上表面介质层上的顶板芯片电容极板；顺序构建在第二上表面介质层上的顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；贯穿第二硅衬底与第二下表面介质层第二镂空区；12.基板芯片与顶板芯片的上表面相对设置使顶板芯片支撑柱与基板芯片支撑柱对准接触封装，形成密封腔。13.所述基板芯片电容极板与顶板芯片电容极板采用叉指状结构，在室温下其电容值大于0.1pf。14.所述基板芯片电容极板与顶板芯片电容极板，利用基板芯片电容极板与顶板芯片电容极板构成电容式电极对，用于检测密封腔内气压变化。15.所述基板芯片加热电极用于控制密封腔内部温度，同时通过透射电镜对观察窗口内部样品形貌变化。16.所述基板芯片隔离层与顶板芯片隔离层对粘后形成带有狭缝的隔离带，以减少样本升华对电容极板的污染，提高芯片使用稳定性。17.所述第一下表面介质层、第一上表面介质层、第二下表面介质层、第二上表面介质层采用氮化硅等绝缘材料，要求介质层厚度为5nm～50nm以满足观察窗口厚度需求。18.所述基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、顶板芯片接触电极、顶板芯片电容极板、顶板芯片支撑柱、基板芯片隔离层、顶板芯片隔离层的材料为金、铂金属材料，厚度为150nm～250nm。19.所述顶板芯片电容极板厚度小于顶板芯片接触电极的厚度，用于在基板芯片电容极板与顶板芯片电容极板之间留出空间，形成电容式气压传感器。20.所述粘合剂材料为环氧树脂、银胶、ito、铟或紫外线固化胶。21.本发明具备气压传感功能的原位加热芯片的制作方法包括：22.步骤1，制备基板芯片：在第一硅衬底的上表面和下表面形成第一上表面介质层、第一下表面介质层；在第一上表面介质层上形成基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层；在第一硅衬底、第一下表面介质层形成贯穿的第一镂空区；23.步骤2，制备顶板芯片：在第二硅衬底上表面和下表面形成第二上表面介质层、第二下表面介质层；在第二上表面介质层上形成顶板芯片电容极板；在第二上表面介质层上形成顶板芯片接触电极和顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；在第二硅衬底、第二下表面介质层形成贯穿的第二镂空区；24.先用一次金属剥离工艺形成顶板芯片接触电极、顶板芯片电容极板、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层，再用一次金属剥离工艺对顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层进行加厚以达到和顶板芯片电容极板分层的效果。25.步骤3，将待测样品根据实验需求置于基板芯片观察窗口区；26.将基板芯片与顶板芯片上表面相对，基板芯片支撑柱与顶板芯片支撑柱对准接触，在基板芯片与顶板芯片交界处涂覆粘合剂进行粘接闭合。27.有益效果：本发明提供的一种具备气压传感功能的原位加热芯片及其制作方法，在透射电镜中提供了一个用于反应的微腔，并提供了加热区与电容传感器。利用上述结构在密封腔中加热并能够通过测量观察窗口区电容变化调控温度，极大地提高了温度控制能力，同时可以在透射电镜中实现cvd这样的复杂反应过程的原子级别实时观察，通过对其结构演变的观察，为研究该过程的反应机制提供了有力支撑，进而能够对纳米结构反应与生长进行有效调控，对电子显微学研究具有重要意义。附图说明28.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。29.图1为本发明实施例提供的一种具备气压传感功能的原位加热芯片的结构示意图。30.图2为本发明实施例提供的一种基板芯片与顶板芯片的结构示意图。31.图3为本发明实施例提供的一种顶板芯片俯视图。32.图4为本发明实施例提供的一种基板芯片俯视图。33.图5为本发明实施例提供的一种顶板芯片电容极板局部放大图。34.图6为本发明实施例提供的一种基板芯片观察窗口区域加热电极以及电容极板局部放大图。35.图中有：第一硅衬底1、第一下表面介质层2，第一上表面介质层3、基板芯片接触电极4、基板芯片加热电极5、基板芯片电容极板6、基板芯片支撑柱7、第一镂空区8、第二硅衬底9、第二下表面介质层10、第二上表面介质层11、顶板芯片接触电极12、顶板芯片电容极板13、顶板芯片支撑柱14、第二镂空区15、观察窗口16、粘合剂17、基板芯片隔离层18、顶板芯片隔离层19。具体实施方式：36.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。37.如图1所示，该芯片包含基板芯片与顶板芯片。38.基板芯片包含第一硅衬底，构建在第一硅衬底下表面的第一硅衬底下表面介质层，构建在第一硅衬底上表面的第一硅衬底上表面介质层；构建在第一硅衬底上表面介质层上的基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层；贯穿第一硅衬底与第一硅衬底下表面介质层的第一镂空区，第一镂空区覆盖观察窗口。39.顶板芯片包含第二硅衬底，构建在第二硅衬底下表面的第二硅衬底下表面介质层，构建在第二硅衬底上表面的第二硅衬底上表面介质层；构建在第二硅衬底上表面介质层上的顶板芯片电容极板；构建在第二硅衬底上表面介质层上的顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱；构建在上述电极以及支撑柱基础上的顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；贯穿第二硅衬底与第二硅衬底下表面介质层的第二镂空区，第二镂空区覆盖观察窗口。40.如图2所示，第一镂空区与第二镂空区在垂直于第一硅衬底表面的方向上对应，并覆盖位于加热电极之间的观察窗口区。41.在保证基板芯片支撑柱与顶板芯片支撑柱对准的情况下使顶板芯片与基板芯片接触，使用粘合剂进行粘接闭合。42.所述第一硅衬底下表面介质层、第一硅衬底上表面介质层、第二硅衬底下表面介质层、第二硅衬底上表面介质层为氧化硅sio2、氮化硅si3n4或氧化铝al2o3中任意一种绝缘材料，介质层厚度可为5nm～50nm。43.所述基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、顶板芯片接触电极、顶板芯片电容极板、顶板芯片支撑柱、基板芯片隔离层、顶板芯片隔离层的材料为金、铂等金属材料，厚度为150nm～250nm。44.先用一次金属剥离工艺形成顶板芯片接触电极、顶板芯片电容极板、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层，再用一次金属剥离工艺对顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层进行加厚以达到和顶板芯片电容极板分层的效果。45.所述粘合剂材料为环氧树脂、银胶、ito、铟或紫外线固化胶。46.如上所述具备气压传感功能的原位加热芯片的制作方法包括：47.对于基板芯片，提供第一硅衬底，在第一硅衬底上表面和下表面形成第一硅衬底上表面介质层、第一硅衬底下表面介质层；在第一硅衬底上表面介质层上形成基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层；在第一硅衬底下表面形成贯穿第一硅衬底下表面介质层以及第一硅衬底的第一镂空区；48.对于顶板芯片，提供第二硅衬底，在第二硅衬底上表面和下表面形成第二硅衬底上表面介质层、第二硅衬底下表面介质层；在第二硅衬底上表面介质层上形成顶板芯片电容极板；在第二硅衬底上表面介质层上形成顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；在原有电极以及支撑柱基础上形成顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；在第二硅衬底下表面形成贯穿第二硅衬底下表面介质层以及第二硅衬底的第二镂空区；49.将待测样品根据实验需求置于基板芯片观察窗口区；50.将基板芯片与顶板芯片上表面相对，基板芯片支撑柱与顶板芯片支撑柱对准接触，在基板芯片与顶板芯片交界处涂覆粘合剂。51.下面通过对基板芯片和顶板芯片的各个部分的材料构成、尺寸范围以及粘合剂的材料构成进行举例说明，需要说明的是，以下仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。52.实施例153.一种具备气压传感功能的原位加热芯片，如图1所示，该芯片包含基板芯片与顶板芯片。54.基板芯片包含第一硅衬底，构建在第一硅衬底下表面的第一硅衬底下表面介质层，构建在第一硅衬底上表面的第一硅衬底上表面介质层，介质层材料为氮化硅，厚度为100nm；构建在第一硅衬底上表面介质层上的基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层，材料为金，厚度为100nm；将基板加热芯片中心作为观察窗口；构建在第一硅衬底与第一硅衬底下表面介质层中的第一镂空区，第一镂空区覆盖观察窗口。55.顶板芯片包含第二硅衬底，构建在第二硅衬底下表面的第二硅衬底下表面介质层，构建在第二硅衬底上表面的第二硅衬底上表面介质层，介质层材料为氮化硅，厚度为50nm；构建在第二硅衬底上表面介质层上的顶板芯片电容极板，材料为金，厚度为100nm；构建在第二硅衬底上表面介质层上的顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层，材料为金，厚度为100nm；构建在第二硅衬底与第二硅衬底下表面介质层中的第二镂空区，第二镂空区覆盖观察窗口。56.如图2所示，第一镂空区与第二镂空区在垂直于第一硅衬底表面的方向上对应，并覆盖位于加热电极之间的观察窗口区。57.在保证基板芯片支撑柱与顶板芯片支撑柱对准的情况下使顶板芯片与基板芯片接触，使用环氧树脂进行粘接闭合。58.如上所述的一种具备气压传感功能的原位加热芯片的制作方法具体包括如下步骤：59.对于基板芯片，提供一硅基衬底。60.在第一硅衬底下表面形成第一硅衬底下表面介质层，在第一硅衬底上表面形成第一硅衬底上表面介质层；61.具体的，使用低压化学气相沉积(lpcvd)，在第一硅衬底上表面形成第一硅衬底上表面介质层，下表面形成第一硅衬底下表面介质层，材料为氮化硅si3n4，厚度为100nm。62.在第一硅衬底上表面介质层上形成基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层；63.具体的，使用金属剥离(lift-off)工艺，在第一硅衬底上表面介质层上形成基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层图案，材料为金，厚度均为100nm，基板芯片支撑柱与基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片接触电极不接触，避免电路短路。64.在第一硅衬底下表面形成贯穿第一硅衬底以及第一硅衬底下表面介质层的第一镂空区；65.具体的，使用氢氧化钾腐蚀液湿法刻蚀在第一硅衬底下表面形成贯穿第一硅衬底下表面介质层以及第一硅衬底的第一镂空区。66.对于顶板芯片，提供一硅基衬底。67.在第二硅衬底下表面形成第二硅衬底下表面介质层，在第二硅衬底上表面形成第二硅衬底上表面介质层；68.具体的，使用低压化学气相沉积(lpcvd)，在第二硅衬底上表面形成第二硅衬底上表面介质层，下表面形成第二硅衬底下表面介质层，材料为氮化硅si3n4，厚度为50nm。69.在第二硅衬底上表面介质层上形成顶板芯片接触电极、顶板芯片电容极板、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；70.具体的，使用金属剥离(lift-off)工艺，在第二硅衬底上表面介质层上形成顶板芯片接触电极、顶板芯片电容极板、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层图案，材料为金，厚度均为100nm，顶板芯片支撑柱与顶板芯片电容极板、顶板芯片接触电极不接触，避免电路短路。71.在顶板芯片接触电极、以及顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层基础上加厚顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；72.具体的，使用金属剥离(lift-off)工艺，在顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层基础上加厚顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层，材料为金，厚度均为100nm，顶板芯片支撑柱与顶板芯片接触电极不接触，避免电路短路，同时与电容极板形成厚度差方便留出空隙，形成电容传感器。73.在第二硅衬底下表面形成贯穿第二硅衬底以及第二硅衬底下表面介质层的第二镂空区；74.具体的，使用氢氧化钾腐蚀液湿法刻蚀在第二硅衬底下表面形成贯穿第二硅衬底下表面介质层以及第二硅衬底的第二镂空区。75.将待测样品根据实验需求置于基板芯片观察窗口区；76.在保证基板芯片支撑柱与顶板芯片支撑柱对准的情况下使顶板芯片与基板芯片接触，使镂空区覆盖观察窗口区，使用环氧树脂进行粘接闭合。77.具体的，使用环氧树脂在基板芯片和顶板芯片交界处涂覆。78.实施例279.一种具备气压传感功能的原位加热芯片，如图1所示，该芯片包含基板芯片与顶板芯片。80.基板芯片包含第一硅衬底，构建在第一硅衬底下表面的第一硅衬底下表面介质层，构建在第一硅衬底上表面的第一硅衬底上表面介质层，介质层材料为氮化硅，厚度为50nm；构建在第一硅衬底上表面介质层上的基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层，材料为铂，厚度为150nm；将基板加热芯片中心作为观察窗口；构建在第一硅衬底与第一硅衬底下表面介质层中的第一镂空区，第一镂空区覆盖观察窗口。81.顶板芯片包含第二硅衬底，构建在第二硅衬底下表面的第二硅衬底下表面介质层，构建在第二硅衬底上表面的第二硅衬底上表面介质层，介质层材料为氮化硅，厚度为50nm；构建在第二硅衬底上表面介质层上的顶板芯片电容极板，材料为铂，厚度为100nm；构建在第二硅衬底上表面介质层上的顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层，材料为铂，厚度为250nm；构建在第二硅衬底与第二硅衬底下表面介质层中的第二镂空区，第二镂空区覆盖观察窗口。82.如图2所示，第一镂空区与第二镂空区在垂直于第一硅衬底表面的方向上对应，并覆盖位于加热电极之间的观察窗口区。83.在保证基板芯片支撑柱与顶板芯片支撑柱对准的情况下使顶板芯片与基板芯片接触，使用环氧树脂进行粘接闭合。84.如上所述的一种具备气压传感功能的原位加热芯片的制作方法具体包括如下步骤：85.对于基板芯片，提供一硅基衬底。86.在第一硅衬底下表面形成第一硅衬底下表面介质层，在第一硅衬底上表面形成第一硅衬底上表面介质层；87.具体的，使用低压化学气相沉积(lpcvd)，在第一硅衬底上表面形成第一硅衬底上表面介质层，下表面形成第一硅衬底下表面介质层，材料为氮化硅si3n4，厚度为50nm。88.在第一硅衬底上表面介质层上形成基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层；89.具体的，使用金属剥离(lift-off)工艺，在第一硅衬底上表面介质层上形成基板芯片接触电极、基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片支撑柱、基板芯片隔离层图案，材料为铂，厚度均为150nm，基板芯片支撑柱与基板芯片加热电极、基板芯片电容极板、基板芯片接触电极不接触，避免电路短路。90.在第一硅衬底下表面形成贯穿第一硅衬底以及第一硅衬底下表面介质层的第一镂空区；91.具体的，使用氢氧化钾腐蚀液湿法刻蚀在第一硅衬底下表面形成贯穿第一硅衬底下表面介质层以及第一硅衬底的第一镂空区。92.对于顶板芯片，提供一硅基衬底。93.在第二硅衬底下表面形成第二硅衬底下表面介质层，在第二硅衬底上表面形成第二硅衬底上表面介质层；94.具体的，使用低压化学气相沉积(lpcvd)，在第二硅衬底上表面形成第二硅衬底上表面介质层，下表面形成第二硅衬底下表面介质层，材料为氮化硅si3n4，厚度为50nm。95.在第二硅衬底上表面介质层上形成顶板芯片接触电极、顶板芯片电容极板、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；96.具体的，使用金属剥离(lift-off)工艺，在第二硅衬底上表面介质层上形成顶板芯片接触电极、顶板芯片电容极板、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层图案，材料为铂，厚度均为100nm，顶板芯片支撑柱与顶板芯片电容极板、顶板芯片接触电极不接触，避免电路短路。97.在顶板芯片接触电极、以及顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层基础上加厚顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层；98.具体的，使用金属剥离(lift-off)工艺，在顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层基础上加厚顶板芯片接触电极、顶板芯片支撑柱、顶板芯片隔离层，材料为铂，厚度均为150nm，顶板芯片支撑柱与顶板芯片接触电极不接触，避免电路短路，同时与电容极板形成厚度差方便留出空隙，形成电容传感器。99.在第二硅衬底下表面形成贯穿第二硅衬底以及第二硅衬底下表面介质层的第二镂空区；100.具体的，使用氢氧化钾腐蚀液湿法刻蚀在第二硅衬底下表面形成贯穿第二硅衬底下表面介质层以及第二硅衬底的第二镂空区。101.将待测样品根据实验需求置于基板芯片观察窗口区；102.在保证基板芯片支撑柱与顶板芯片支撑柱对准的情况下使顶板芯片与基板芯片接触，使镂空区覆盖观察窗口区，使用环氧树脂进行粘接闭合。103.具体的，使用环氧树脂在基板芯片和顶板芯片交界处涂覆。