一种基于PVA薄膜搭建多层二维层状材料的方法

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及二维层状材料堆叠的高效转移方法。

背景技术：

1、二维层状材料是由强的面内共价键和弱的面外范德瓦尔斯力维系在一起的晶体平面结构，每个单层可以通过机械剥离法克服范德瓦尔斯力从整体脱离，且保持高质量晶体结构。由二维层状材料构建的异质结具有界面洁净，不受晶格匹配限制的特点，方便研究人员设计出大量具有优异性能的样品，为电子学器件带来无限的可能性。

2、范德华层状结构中，二维层状材料之间的扭转角是额外自由度，调整两个原子晶格之间的角度可以得到具有不同性质的结构，扭转角可以让研究人员设计出大量范德华材料的组合。想要有扭曲角度堆叠，就需要知晓需要堆叠的材料的结构排列，而最简单的便是将同一片二维层状材料分割成不同份进行平移，施加扭转角堆叠，形成带有扭转角的范德华同质结。

3、传统的机械剥离法是使用聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚碳酸丙烯酯(ppc)、聚碳酸酯(pc)、聚二甲基硅氧烷(pdms)等薄膜作为转移中介层，存在温度要求太高、引入污染元素等问题。最常用的干法转移是先将胶带反复剥离块材可获得少层样品，再将少层样品贴在pdms上撕开后得到所需的薄层样品，最后转移到目标衬底上。这个方法的问题在于不同材料与不同衬底之间的附着力不相同，将样品从pdms转移到衬底的过程中，pdms的粘性不好控制。尤其是在制备同/异质结时，若材料与pdms之间的粘性大于材料之间的粘性，转移过程便会极其困难，同时也容易破坏样品。并且pdms在转移过程容易在样品表面残留余胶，污染样品。此外，经过pdms转移后的样品很难再被拾起，导致在构建多层异质结构时，灵活性很低。聚乙烯醇(pva)作为一种水溶性薄膜，升温后对二维层状材料具有强的粘附力，可通过控制温度来控制其粘性，且水溶性污染小，相比于其他方法制备多层二维结构有着明显的优势。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种基于pva薄膜搭建多层二维层状材料的方法，其具有简便、无污染、操作难度低、灵活的转移的特点，可以达到无损、快速有效构建多层二维层状异质结构以及带有扭转角的同质结构。

2、本发明是通过以下技术方案实现的。

3、本发明所述的一种基于pva薄膜搭建多层二维层状材料的方法，包括以下步骤。

4、步骤1：pva溶液的制备。

5、a、将88000分子量的pva颗粒加入洁净的容器中，加入适量纯化水，保证最终溶液质量浓度控制在2%-5%，浓度过高会导致溶解不够充分，过低会使得薄膜粘性下降。

6、b、将容器放在磁力加热台上，加热搅拌，直到pva完全溶解，溶液澄澈透明且无气泡，常温密封保存静置。

7、步骤2：pva薄膜的制备。

8、剪一片pdms薄膜贴在洁净的载玻片上，使用移液枪吸pva溶液，滴在pdms薄膜上，并用移液枪尖端刮动pva液滴以均匀润湿pdms，而后将载玻片置于加热台上，60℃加热至少5分钟，水分蒸干后，最终在pdms薄膜上形成厚度在微米级别且透明均匀的pva薄膜。

9、步骤3：搭建二维层状材料异质结构。

10、a、将硅片依次经过丙酮、异丙醇、去离子水三道超声清洗去除硅片表面杂质，氮气枪吹干表面水分。

11、b、用胶带反复剥离首选的母体材料，贴在清洗后的硅片上，通过显微镜找到需要转移的目标层状材料ⅰ。

12、c、将步骤3b中处理后的硅片固定在转移台上，将步骤2中得到的载玻片倒置固定在转移台的机械臂上，pva薄膜一侧朝向硅片。操作转移台的显微镜将其聚焦到硅片上待转移的目标层状材料ⅰ，控制机械臂水平移动，使得pva薄膜完全覆盖目标层状材料ⅰ；控制机械臂竖直方向运动，将载玻片贴到硅片上，使得pva薄膜与目标层状材料ⅰ完全贴合。

13、d、固定转移台机械臂，打开加热台升温到75℃，维持20s后，停止加热。待硅片冷却到40℃以下后pva薄膜固化，将机械臂上升，此时目标样品ⅰ会被pva薄膜粘起，随载玻片一起上升。

14、e、更换母体材料，用胶带反复解离后，贴在经丙酮、异丙醇、去离子水三道超声清洗后的硅片上，通过显微镜找到需要转移的目标层状材料ⅱ，将转移平台上的硅片换成带有目标层状材料ⅱ的硅片。操作转移台显微镜将其聚焦到待转移目标层状材料ⅱ上，控制机械臂移动，使得两块样品对准至想要的位置，下降机械臂将载玻片和硅片贴紧，形成二维异质结构。打开加热台升温到75℃，维持20s后，停止加热。待硅片冷却到40℃以下pva薄膜固化，将机械臂上升，二维异质结构被抬起，整体结构如图1所示。

15、步骤4：转移二维异质结构到目标衬底上。

16、a、在步骤3e的基础上，更换目标衬底固定至转移台上，控制转移台机械臂下降，下降过程中将二维异质结构对准至目标衬底位置，将载玻片与衬底贴紧。打开加热台，升温至90℃维持20s，缓慢将机械臂上升，pva薄膜会脱离pdms薄膜，留在目标衬底上。

17、b、将带有二维异质结构和pva薄膜的衬底放入纯化水中，加热至80℃，30分钟后pva薄膜完全溶解，去除衬底，用氦气枪轻吹去掉表面水分，至此借助pva薄膜的二维层状材料异质结构搭建过程完成。

18、本发明所述的步骤3可以重复多次以堆叠相同或不同的材料，也可以利用pva撕裂同一块样品施加扭转角堆叠，以形成多层二维异质结构或带有扭转角的同质结构。

19、与传统方法相比，本发明优势如下。

20、（1）本发明中使用的pva膜的水溶性确保了材料界面不会引入污染，对样品损害极小。

21、（2）本发明中pva的高粘性足以将同一片材料一分为二，因此转移过程可以精确控制材料的位置和结构排列原始取向，满足了扭转角同质结构与异质结构等的制备等需求。

22、（3）本发明为二维层状材料提供了一种灵活性高、高效简单、无损、低成本的转移方案。

技术特征：

1.一种基于pva薄膜搭建多层二维层状材料的方法，其特征是包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于pva薄膜搭建多层二维层状材料的方法，其特征是所述的步骤3可以重复多次以堆叠相同或不同的材料，形成多层二维异质结构。

技术总结一种基于PVA薄膜搭建多层二维层状材料的方法，包括PVA溶液的制备；PVA薄膜的制备；搭建二维层状材料扭转同质结构及异质结构；转移二维异质结构到目标衬底上等步骤。本发明具有以下技术效果：（1）使用的PVA膜的水溶性确保了材料界面不会引入污染，对样品损害极小；（2）PVA的高粘性足以将同一片材料一分为二，因此转移过程可以精确控制材料的位置和结构排列原始取向，满足了扭转角同质结构与异质结构等的制备等需求；（3）为二维层状材料提供了一种灵活性高、高效简单、无损、低成本的转移方案。技术研发人员：万思源,黄汉英,周杨波,余聪,李志雄,刘焕林,吴宇航受保护的技术使用者：南昌大学技术研发日：技术公布日：2024/1/13