无硫加臭剂配料制作工艺的制作方法

本发明属于加臭剂，具体涉及无硫加臭剂配料制作工艺。

背景技术：

1、燃气加臭作为燃气公司的主动安全保障措施之一，得到了人们的高度重视。目前常用的加臭剂是四氢噻吩（tht）和硫醇混合物（tbm)，这两种加臭剂都含有硫（s）元素，燃烧时会产生so2气体，影响燃气燃烧的质量，对一些工业用户的产品质量也会造成影响，同时污染环境。随着人们对清洁能源的要求不断提高，对天然气中含硫量的控制不断加强，使用无硫加臭剂成为今后的发展趋势。无硫加臭剂与常规加臭剂功能一样，是一种能够起到警示作用的物质，与天然气混合能力强，在燃气管道中呈气态，不具有腐蚀性，在燃烧时不会对人体和环境产生危害。

2、目前最为广泛应用的无硫加臭剂为具有刺激性气味的无色透明液体，主要原料为丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯，含量在95%以上，但是丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯对光、热敏感，导致无硫加臭剂存储条件较为严苛，在受热或者光照下，无硫加臭剂稳定性变差，导致有效组分含量降低，产品变质。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供无硫加臭剂配料制作工艺，以解决现有无硫加臭剂储存条件苛刻的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、无硫加臭剂配料制作工艺，包括以下步骤：

4、s1、准备以下质量百分比的原料：丙烯酸甲酯38%，2-乙基-3-甲基吡嗪2%，酰胺类化合物1.7-1.9%，增效剂1%，复合稳定剂0.1-0.3%，余量为丙烯酸乙酯，上述各原料质量百分比总和为100%；

5、s2、将酰胺类化合物和增效剂加入混合机中，转速300-360r/min下，搅拌10-15min，得到组分一；

6、s3、将丙烯酸甲酯、2-乙基-3-甲基吡嗪、丙烯酸乙酯加入混合机中，转速200-300r/min下搅拌混合15-20min，得到组分二；

7、s4、将组分一加入组合二中，转速200-300r/min搅拌混合3-5min后加入复合稳定剂，继续搅拌5-10min，得到无硫加臭剂。

8、进一步地，步骤s3搅拌过程中控制温度小于等于10℃。

9、其中，复合稳定剂由4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂复配而成。

10、进一步地，复合稳定剂由4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂按照质量1：1-5混合而成。

11、进一步地，哌啶自由基型双重阻聚剂通过以下步骤获得：

12、将羟胺水溶液加入反应釜中，之后加入tempo甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液，室温下搅拌反应24h，旋蒸除水，得到哌啶自由基型双重阻聚剂，羟胺和tempo甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1：2，羟胺水溶液的质量分数为50%，tempo甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液由tempo甲基丙烯酸甲酯和无水乙醇按照用量比1g：5-10ml组成，以羟胺和tempo甲基丙烯酸甲酯为原料，利用氨基与丙烯酸甲酯基反应，得到哌啶自由基型双重阻聚剂。

13、进一步地，增效剂为3-甲基吲哚。

14、进一步地，酰胺类化合物为n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲乙酰胺中的一种。

15、本发明的有益效果：

16、1.本发明提供一种无硫加臭剂配料制作工艺，通过该工艺获得的加臭剂不含硫元素，对设备管线不会产生腐蚀，满足环保标准，且臭味等级高，稳定性好，作为可燃气体泄漏警示添加剂具有非常好的应用价值。

17、2.本发明在传统丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯组成的无硫加臭剂中引入特定组成的3-甲基吲哚，不仅与无硫加臭剂各组分相容性良好，且其自身具有恶臭味，能够大幅度提升无硫加臭剂的臭味等级，此外，3-甲基吲哚共轭双键的存在，对紫外线具有一定的吸收作用，能够与复合稳定剂共同作用，提高加臭剂的光稳定性。

18、3.本发明在传统丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯组成的无硫加臭剂中引入复合稳定剂，具体由4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂复配而成，其中4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚为酚类阻聚剂，哌啶自由基型双重阻聚剂兼具羟胺阻聚剂和哌啶自由基型阻聚剂的优势，分子结构上含有羟胺和四甲基哌啶-1-氧自由基，两者复配对丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯的阻聚效果很好，尤其是4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚具有较高亲电性，可以吸引哌啶自由基型双重阻聚剂羟胺基团上的0-h的电子接近氢原子，从而降低氧原子的电子密度，使0-h键变弱，质子容易释放，使产生氮氧自由基的速率加快，这使得复合稳定剂可在抑制聚合反应中发挥良好的协同作用，有利于提高加臭剂的光、热稳定性。

技术特征：

1.无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，复合稳定剂由4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂按照质量1：1-5混合而成。

3.根据权利要求2所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，哌啶自由基型双重阻聚剂通过以下步骤获得：

4.根据权利要求3所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，羟胺和tempo甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1：2，羟胺水溶液的质量分数为50%,tempo甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液由tempo甲基丙烯酸甲酯和无水乙醇按照用量比1g：5-10ml组成。

5.根据权利要求1所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，增效剂为3-甲基吲哚。

6.根据权利要求1所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，酰胺类化合物为n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲乙酰胺中的一种。

技术总结本发明公开了无硫加臭剂配料制作工艺，属于加臭剂技术领域，包括以下步骤：准备以下质量百分比的原料：丙烯酸甲酯38%，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2%，酰胺类化合物1.7‑1.9%，增效剂1%，复合稳定剂0.1‑0.3%，余量为丙烯酸乙酯，上述各原料质量百分比总和为100%；将酰胺类化合物和增效剂加入混合机中，搅拌混合，得到组分一；将丙烯酸甲酯、2‑乙基‑3‑甲基吡嗪、丙烯酸乙酯加入混合机中，搅拌混合，得到组分二；将组分一加入组合二中，搅拌混合3‑5min后加入复合稳定剂，继续搅拌，得到无硫加臭剂，本发明制作的加臭剂不含硫元素，臭味等级高，稳定性好，作为可燃气体泄漏警示添加剂具有非常好的应用价值。技术研发人员：王福东受保护的技术使用者：辽宁厚安科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/22