一种萃取装置及萃取方法与流程

本技术涉及石油化工的领域，更具体地说，它涉及一种萃取装置及萃取方法。

背景技术：

1、糠醛萃取技术作为一种常用的重油加工技术，通常采用糠醛作为溶剂，根据糠醛溶剂对油品(为蜡油成分)中所含各种组分溶解度不同的物理特性(对多环短侧链的芳烃和胶质、硫和氮的化合物等溶解度大，而对少环长侧链的芳烃和正构环烷烃、烷烃等不溶或少溶)，通过液液萃取的技术得到抽余油和抽出油。

2、目前常用的萃取方式为：原料从萃取塔下部进料，溶剂糠醛从萃取塔上部进料，并在萃取塔底部设置循环取热以辅助控制塔底温度，萃取过程中萃取塔内原料逐渐向萃取塔顶部流动，糠醛逐渐向萃取塔底部流动，以使原料中的部分物质(多环短侧链的芳烃和胶质、硫和氮的化合物)进入糠醛中，萃取塔顶得到抽余液，萃取塔底得到抽出液，抽余液和抽出液去后面的回收单元回收溶剂后得到抽余油和抽出油。

3、当采用上述方案进行糠醛萃取时，原料一般为减压馏分油、轻脱沥青油这些粘度相对较小(100℃粘度约4～40cst)的蜡油组分，且萃取塔的操作温度较高，塔顶温度为105℃～145℃；萃取塔底和塔顶温差较大，一般在20～35℃。当原料为糠醛抽出油、处理油浆高芳烃油等蜡油组分时，由于这类原料的粘度大(100℃粘度约20～200cst)，芳烃含量高，工艺要求萃取温度低(一般小于80℃)萃取温差小(萃取塔塔顶塔底温差一般在10℃左右)，溶剂和原料的在塔内的分布受塔内物料性质(如物料粘度、表面张力、密度等)和塔内件设计(塔内填料、分布器等)情况的影响大，该种萃取方式下萃取所需溶剂比大，装置能耗高。

4、相关技术中，如专利公开号为cn116769507a提出了一种溶剂脱沥青抽提塔及溶剂脱沥青的方法，抽提塔包括抽提段和沉降段两部分，抽提段位于沉降段的下方，抽提段和沉降段之间的塔体侧壁上设有原料油进料口，抽提段的下方设有抽提段溶剂进料口，沉降段的侧壁上沿轴向均匀设有至少两个沉降段高温溶剂进料口。溶剂脱沥青的方法包括如下步骤：

5、(1)将原料油和稀释溶剂混合后加入抽提塔，与抽提塔底部加入的抽提段溶剂逆流接触，实现轻、重组分的初步分离；(2)步骤(1)得到的轻组分进入抽提塔的沉降段，与沉降段加入的沉降段高温溶剂传热，所述沉降段的温度自下而上梯度升高，由抽提塔的顶部采出脱沥青油；(3)步骤(1)得到的重组分进入底部的重相沉降区，由抽提塔的底部采出脱油沥青；其中，步骤(2)和步骤(3)的操作不分先后。

6、专利公开号为cn105400545a、cn105400545b提出了一种重质油分离方法及其处理系统，采用上部区域设有多个填料段的萃取塔，且相邻填料段之间设置有分布器，通过分布器引入来自超临界溶剂回收塔的超临界溶剂，使萃取塔上部的脱沥青油相中的重组分得到进一步分离。

7、公开专利cn116769507a、cn105400545a、cn105400545b和本专利从萃取原理、萃取方法、原料、产品、萃取溶剂、萃取压力等方面不同，公开专利不适合加工蜡油组分，无法对蜡油中的芳烃类物质和非芳烃类物质进行选择性萃取。

8、专利公开号为cn208799802u提出了一种二次萃取塔，该方法的主要改进为将静态混合器引入抽提塔内的原料入口处，提高混合效果，但该抽提塔结构无法解决抽提塔内部的物料返混问题。溶剂和原料进料，萃取塔顶塔底的温度梯度控制、萃取填料的设计也是常规做法，存在常规技术固有的缺陷。

技术实现思路

1、为了减少萃取所用的溶剂量，以降低萃取能耗，本技术提供一种萃取装置及萃取方法。

2、第一方面，本技术提供一种萃取装置，采用如下的技术方案：

3、一种萃取装置，包括萃取塔；所述萃取塔内设置有多段萃取填料，以在萃取塔内形成多个萃取区，且多段所述萃取填料将萃取塔分为多个容置区，所述萃取塔上设置有多个溶剂入口，多个所述溶剂入口分设于不同的容置区，所述萃取塔上设置有原料入口，所述原料入口位于靠近萃取塔底部的容置区内，所述萃取塔顶部设置有抽余液出口，萃取塔底部设置有抽出液出口。

4、通过采用上述技术方案，由于将溶剂分多个溶剂入口注入，从而可以控制溶剂在塔内的良好分布，以实现减少溶剂用量，降低萃取能耗的目的，另外溶剂分多个溶剂入口注入可以减少塔内物料返混，更好的调节萃取塔的温度分布，进而提高原料萃取效果，并提高目的产品收率。

5、优选的，所述萃取塔内设置有多个温度检测点，多个温度检测点分设于不同的萃取区内。

6、通过采用上述技术方案，多个温度检测点的设置结合多路溶剂的注入，可以提高萃取塔温度控制的准确性，从而使得萃取塔塔顶和塔底温度分布更加合理；公开专利cn116769507a、cn105400545a、cn105400545b加工的原料适用于加工渣油等重油；采用的溶剂为轻烃类(丙烷、丁烷，c3～c5的烷烃和环烷烃)；抽提溶剂密度比原料小，所以是从抽提段下部加入的溶剂，原料从抽提段上部进料，通过密度差在塔内实现逆流萃取，为了保证沉降段温度的均匀，顶部设置的多个溶剂进料口均位于沉降段；萃取原理是利用溶剂对渣油等重油中的饱和烃和芳烃等油分溶解性好，将油分从原料中萃取出来，得到的产品是脱沥青油(或轻脱油、重脱油)和脱油沥青；该专利采用了轻烃溶剂，为了维持萃取所需的液相下操作，萃取操作压力较高(3～10mpa或2～6mpa)；该专利不适合加工蜡油组分，所采用的溶剂对原料中芳烃和饱和烃也不具备溶解选择性。

7、本专利适用于加工蜡油组分，采用的溶剂为糠醛或其他极性溶剂，原理是利用溶剂对蜡油组分中多环短侧链的芳烃和胶质、硫和氮的化合物(简称芳烃类物质)具有溶解性好，对少环长侧链的芳烃和正构环烷烃、烷烃等(简称非芳烃类物质)不溶或少溶的性质，将原料中的芳烃类物质和非芳烃类物质分开；本专利所用溶剂密度比原料大，溶剂从萃取塔上部进料，原料从萃取塔下部进料，通过密度差在塔内实现逆流萃取；设置的多路溶剂进入萃取段,各路溶剂温度及流量可控，萃取填料采用不同比表面积，提高萃取段的传质效率；本专利采用的溶剂蒸气压低，萃取操作压力只需要微正压或低压即可。

8、优选的，所述萃取填料为散堆填料及再分布填料或散堆和规整组合填料及再分布填料的形式。

9、通过采用上述技术方案，本技术中萃取填料采用散堆填料及再分布填料或散堆和规整组合填料及再分布填料的形式，其具有成本低、通量大、可重复使用、易于清洗和维护的优点。

10、优选的，所述散堆填料包括扁环、拉西环、鲍尔环、共轭环、矩鞍环或阶梯环中的任意一种或至少两种的组合；每段所述填料之间或每段填料内部设置再分布填料；所述规整填料采用波纹型填料或格栅型填料。

11、优选的，所述溶剂入口和原料入口均连通有分布器。

12、通过采用上述技术方案，分布器的设置提高了原料及溶剂在塔内部的分散均匀性。

13、优选的，所述分布器为管式分布器。

14、通过采用上述技术方案，本技术中采用的管式分布器具有容易将物料分布均匀、低成本、操作简单、维护方便的优点，另外采用管式分布器便于工作人员直接将管式分布器位于萃取塔内的部分拆下然后对萃取填料进行更换，从而实现提高萃取填料更换效率的目的。

15、优选的，所述萃取塔顶部和底部均设置有聚结填料。

16、通过采用上述技术方案，聚结填料的设置能够对萃取塔塔顶和塔底含溶剂物料进行聚结，从而降低了物料中溶剂携带，提高了沉降效果。

17、优选的，沿萃取塔塔顶靠近塔底的方向，多段所述萃取填料的比表面积依次减小。

18、通过采用上述技术方案，沿萃取塔塔顶靠近塔底的方向，萃取塔塔内的物料粘度逐渐增大，当萃取填料比表面积维持不变时，会出现萃取塔顶部物料流动速度大，而萃取塔中下部物料流动速度慢，从而影响萃取塔内的传质效果及处理量。

19、第二方面，本技术提供一种萃取方法，采用如下的技术方案：

20、一种萃取方法，包括如下步骤：

21、s1、预稀释，将部分溶剂与原料混合，得到预稀释混合物，并将预稀释混合物注入萃取塔；

22、s2、萃取：将其余溶剂分为多股注入萃取塔不同的萃取区内，并控制各股溶剂不同温度和流量；

23、s3、萃取液收取：萃取后从萃取塔顶得到抽余液去下游回收溶剂，萃取后从萃取塔底得到抽出液在界位控制下去下游回收溶剂。

24、通过采用上述技术方案，步骤s1和s2的物料进入萃取塔后，溶剂和原料在萃取塔内逆流接触，溶剂将原料中的芳烃类组分(多环短侧链的芳烃和胶质、硫和氮的化合物等)溶解后形成重相进入塔底，原料中未被溶剂溶解或少量溶解的非芳烃类组分(少环长侧链的芳烃和正构环烷烃、烷烃等)为轻相往上进入塔顶；本技术的萃取方法有萃取效率高、操作灵活可控、提高目的产品收率、降低萃取溶剂量和降低能耗的优点。

25、优选的，所述原料为蜡油组分，所述原料能够采用减压馏分油、轻脱沥青油、糠醛抽出油、处理油浆高芳烃油、废润滑油、煤焦油、催化澄清油中任意一种或至少两种的组合；所述的溶剂为极性溶剂，所述溶剂能够采用糠醛、n-甲基吡咯烷酮、苯酚或二甲基亚砜。

26、通过采用上述技术方案，本技术的萃取方法适用范围较广。

27、综上所述，本技术具有以下有益效果：

28、1、本技术通过将溶剂分多个溶剂入口注入，结合各进料采用的管式分布器，从而利于控制溶剂在塔内的良好分布，同时实现减少溶剂用量，降低能耗的目的，相比于常规技术，在产品指标相同的情况下，可以降低溶剂比约10～20％，提高目的产品收率约1～5％，另外本技术的萃取装置也减少了物料在塔内的返混，并提高了物料的萃取效果；另外本技术中还通过控制各路溶剂不同的注入温度和流量，以控制塔内的温度梯度，从而进一步提高物料的萃取效果。

29、2、本发明适合处理原料的粘度范围广，从低粘度到高粘度都适用，特别适合处理高粘度油品，尤其适合应用于萃取温度低、萃取塔顶塔底温差小的工艺；本技术的萃取装置可以灵活、准确的实现萃取塔的温度控制，使萃取塔顶部、底部温度分布更加合理。

30、3、本发明萃取塔内的萃取填料从塔顶至塔底采用不同比表面积的填料，适应萃取塔内部从塔顶至塔底物料性质的变化，提高了萃取填料的传质效率和通量，能够提高萃取效果，或在萃取效果相当的情况下提高萃取塔的处理能力。

31、4、本发明中的萃取工艺，取消了常规设计的塔底循环取热，具有操作简单、易于维护、节省投资的优点。

32、5、相比常规技术，因提高了萃取效果，操作灵活可控，在产品指标相同的情况下，可以降低溶剂比，降低了装置能耗，提高目的产品收率，溶剂比可以降低约10～20％，目的产品收率提高约1～5％。