一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法与流程

本发明涉及分析检测，尤其涉及一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法。

背景技术：

1、黄芩为唇形科植物黄芩scutellaria baicalensis georgi的干燥根，具有清热燥湿、泻火解毒、止血以及安胎的功效，用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。黄芩生用长于清湿热，炒炭长于止血，二者功效发生明显变化，表明二者的化学成分也发生了变化。为了保证临床用药准确，有必要建立一种可视化的鉴别方法用于二者的定性区分。

2、目前黄芩、黄芩炭的定性研究集中于不同炮制品外观性状和化学成分变化，例如周德胜研究表明，黄芩经炮制后显微特征、浸出物含量均发生了明显的变化，可用于不同饮片的鉴别。由于黄芩炭配方颗粒是黄芩炭饮片经一系列工艺制成的，其中一些工艺会破坏原有的性状特征、显微特征，性状鉴别、显微鉴别方法并不适用提取物、制剂的鉴定。黄琪研究表明，炒炭后挥发性成分组成、比例发生了明显变化。但黄芩炭配方颗粒制备过程使用溶剂为水，并不能将其挥发性成分提出，因此通过挥发性成分分析并不适用黄芩、黄芩炭配方颗粒的鉴别。中药材的成分含量受产地、生长年限、采收时间、贮存等因素的影响，因此成分含量多少也不适用于黄芩、黄芩炭配方颗粒定性鉴别。

3、综上，上述性状鉴别、显微鉴别、成分定量方法并不适用黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的定性鉴定，目前还没有有效的方法用于区分制剂中的黄芩和黄芩炭。因此，待建立一种能够将黄芩、黄芩炭提取物、配方颗粒进行区别的方法。

技术实现思路

1、本发明解决的技术问题在于提供一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，其具有专属性强、稳定性好、精密度高的优点。

2、有鉴于此，本申请提供了一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：

3、s1)将待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述待测样品为黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒；

4、将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品分别进行预处理，得到对照品溶液；

5、将黄芩对照药材进行预处理，得到对照药材溶液；

6、s2)将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶gf254薄板，展开剂为三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸；

7、s3)置紫外灯下检视，在供试品色谱中，若在rf值为0.313±10％处有斑点，则为黄芩配方颗粒，若在rf值为0.313±10％处无斑点，则为黄芩炭配方颗粒。

8、优选的，所述供试品溶液的制备具体为：

9、将待测样品加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到供试品溶液；

10、所述待测样品、所述正丁醇-乙酸乙酯和所述甲醇的比例为1g：(20～40)ml：(3～8)ml，所述正丁醇和所述乙酸乙酯的体积比为(1.5～2.5)：1，所述超声的时间为20～40min。

11、优选的，所述对照品溶液的制备具体为：

12、将黄芩苷对照品、黄芩素对照品和汉黄芩素对照品分别加入甲醇，得到对照品溶液；

13、所述对照品溶液中黄芩苷对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml，所述对照品溶液中黄芩素对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml，所述对照品溶液中汉黄芩素对照品的浓度为(0.3～0.6)mg/ml。

14、优选的，所述对照药材溶液的制备具体为：

15、将黄芩对照药材加水煮沸，过滤得到的滤液蒸干后加水溶解，再加正丁醇-乙酸乙酯提取，蒸干后得到的残渣加甲醇，超声后过滤，得到对照药材溶液；

16、所述黄芩对照药材、煮沸用水和溶解用水的比例为2g：(50～100)ml：(5～15)ml。

17、优选的，所述薄层色谱检测的点样量为3～5μl。

18、优选的，所述三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸的体积比为(9.5～10.5)：(0.5～1.5)：(1.0～2.0)：(0.5～1.5)。

19、优选的，所述紫外光波长为254nm。

20、优选的，所述薄层色谱检测的过程中，展开温度为4～35℃。

21、优选的，所述薄层色谱检测的过程中，展开湿度为32％rh～75％rh。

22、优选的，所述rf值为0.28～0.34。

23、本申请提供了一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，其首先分别配置了供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液，再将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，置紫外灯下检视，在供试品色谱中，若在rf值为0.313±10％处有斑点，则为黄芩配方颗粒，若在rf值为0.313±10％处无斑点，则为黄芩炭配方颗粒。在黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法中，通过引入薄层色谱检测并对展开剂进行选择，使得该薄层鉴别方法具有专属性强、稳定性好、精密度高、便捷且易于掌握的优点；进一步的，本申请提供的薄层鉴别方法通过黄芩炭配方颗粒薄层色谱与黄芩对照药材、黄芩颗粒薄层色谱相比，比移值在0.28～0.34处相同位置，不出现斑点，作为黄芩炭配方颗粒鉴别点。因此，本申请提供的薄层鉴别方法能够快速、有效的鉴别出已失去饮片形态的黄芩炭配方颗粒，操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景，保证用药准确。

技术特征：

1.一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备具体为：

3.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备具体为：

4.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备具体为：

5.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱检测的点样量为3～5μl。

6.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述三氯甲烷-乙酸丁酯-无水乙醇-冰乙酸的体积比为(9.5～10.5)：(0.5～1.5)：(1.0～2.0)：(0.5～1.5)。

7.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述紫外光波长为254nm。

8.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱检测的过程中，展开温度为4～35℃。

9.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱检测的过程中，展开湿度为32％rh～75％rh。

10.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，所述rf值为0.28～0.34。

技术总结本发明提供了一种黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒的薄层鉴别方法，包括以下步骤：S1)将待测样品进行预处理，得到供试品溶液；所述待测样品为黄芩配方颗粒和黄芩炭配方颗粒；将对照品分别进行预处理，得到对照品溶液；将黄芩对照药材进行预处理，得到对照药材溶液；S2)将所述供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶GF254薄板，展开剂为三氯甲烷‑乙酸丁酯‑无水乙醇‑冰乙酸；S3)置紫外灯下检视，鉴别。本发明建立的黄芩配方颗粒、黄芩炭配方颗粒薄层色谱鉴别方法，通过观察薄层色谱图谱在指定比移值范围内是否存在斑点，作为鉴别点，用以快速、有效鉴别黄芩、黄芩炭配方颗粒，保障临床用药的准确性。技术研发人员：梅国荣,赵海婷,黄宇,胡昌江受保护的技术使用者：四川新绿色药业科技发展有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/25