一种气源中金属异物含量测试方法与流程

本发明属于电池正极材料检测领域，尤其涉及一种气源中金属异物含量测试方法。

背景技术：

1、随着电动汽车及电化学储能的大规模普及，磷酸铁锂的市场需求量急剧增大，为持续提升电池的安全性，对磷酸铁锂正极材料及其前驱体的安全性要求也逐渐增加。

2、磁性金属颗粒和铜锌等非磁性异物会引起电池自放电，甚至引发电池热失控造成安全事故，因此对电极材料中磁性金属颗粒和铜锌异物的管控已成为锂离子电池生产关注的重点。对于磷酸铁锂和磷酸铁材料的磁性金属颗粒和铜锌异物已经从成品延伸到生产过程、辅助工程、原料等进行全流程管控，但目前对于生产过程中气源中的磁性金属颗粒和铜锌异物含量缺乏准确的测试方法，导致生产车间无法快速、准确对气源中的磁性金属颗粒和铜锌异物含量进行管控和改善。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种气源中金属异物含量测试方法，解决现有方法无法快速、准确对气源中的磁性金属颗粒和铜锌等非磁性异物含量进行测试的问题。

2、为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：

3、一种气源中金属异物含量测试方法，包括以下步骤：

4、（1）按照预设的进气流量和进气时间将气源通入吸收液中进行洗气，得到洗气液；

5、（2）对洗气液进行磁吸，得到磁性金属液和磁吸后液；

6、（3）分别检测磁性金属液中磁性金属的含量和磁吸后液中非磁性金属的含量。

7、优选的，步骤（1）中，洗气的级数为n级，n≥2；气源的进气流量为0.5~5 l/min，进气时间为1~10min。

8、优选的，步骤（1）中，吸收液为去除金属异物的纯水。

9、优选的，步骤（2）中，磁吸的磁场强度为5500~7000gs。

10、优选的，步骤（2）中，利用复合磁棒对洗气液进行磁吸得到磁吸后液，之后对复合磁棒进行洗脱，得到磁性金属液。

11、优选的，步骤（3）中，检测磁性金属液中磁性金属含量的方法，包括以下步骤：

12、使用微孔滤膜过滤磁性金属液，然后干燥微孔滤膜；

13、测试微孔滤膜上的磁性金属颗粒数目，得到磁性金属液中磁性金属的含量。

14、优选的，还包括利用公式c磁性金属=c总/v/t，计算单位体积气源中磁性金属的含量；式中，c总为磁性金属颗粒总量，v为气源的进气流量，t为气源的进气时间。

15、优选的，过滤磁性金属液使用的微孔滤膜的孔径为0.45~0.55μm；干燥的温度为40~90℃，时间为15~120min。

16、优选的，步骤（3）中，检测磁吸后液中非磁性金属含量的方法，包括以下步骤：

17、使用微孔滤膜过滤磁吸后液，然后干燥微孔滤膜；

18、使用浓硝酸对微孔滤膜上的非磁性金属进行加热消解，定容，得到非磁性金属待测液；

19、采用icp技术测试非磁性金属待测液中的非磁性金属含量，计算得到磁吸后液中非磁性金属的含量。

20、优选的，所述磁吸后液中非磁性金属含量的计算公式如下：

21、i非磁性金属=i非磁性金属测试/（m1-m0）* m3/v/t

22、式中，m0为过滤前微孔滤膜的质量，m1为干燥后微孔滤膜的质量，m3为定容后溶液总质量，v为气源的进气流量，t为气源的进气时间。

23、优选的，过滤磁吸后液使用的微孔滤膜的孔径为0.45~0.55μm；干燥的温度为40~90℃，时间为15~120min；消解的温度为250~350℃，消解时间为5~30min。

24、本发明的有益效果是：

25、本发明提供的气源中金属异物含量测试方法，首先通过洗气收集气源中的金属异物，之后将磁性金属颗粒从溶液中分离，并分别测试磁性金属颗粒和非磁性铜锌异物，不需要分开制备样品溶液便可实现对磁性金属颗粒和铜锌异物的检测，实现了对气源中磁性金属颗粒和铜锌等非磁性异物的快速、准确检测。

26、本发明通过多级洗气，实现将气源中的磁性金属颗粒和铜锌异物完全收集，避免因金属异物未收集干净而导致测试结果偏低、测试不准确的现象。

技术特征：

1.一种气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

2. 根据权利要求1所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，步骤（1）中，所述洗气的级数为n级，n≥2；所述气源的进气流量为0.5~5 l/min，进气时间为1~10min。

3.根据权利要求1所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，步骤（1）中，所述吸收液为去除金属异物的纯水。

4.根据权利要求1所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，步骤（2）中，所述磁吸的磁场强度为5500~7000gs。

5.根据权利要求1所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，步骤（2）中，利用复合磁棒对所述洗气液进行磁吸得到磁吸后液，之后对所述复合磁棒进行洗脱，得到磁性金属液。

6.根据权利要求1所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，步骤（3）中，检测所述磁性金属液中磁性金属含量的方法，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.45~0.55μm；所述干燥的温度为40~90℃，时间为15~120min。

8.根据权利要求1所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，步骤（3）中，检测所述磁吸后液中非磁性金属含量的方法，包括以下步骤：

9. 根据权利要求8所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，所述磁吸后液中非磁性金属含量的计算公式如下：

10.根据权利要求8所述的气源中金属异物含量测试方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.45~0.55μm；所述干燥的温度为40~90℃，干燥时间为15~120min；所述消解的温度为250~350℃，消解时间为5~30min。

技术总结本发明公开了一种气源中金属异物含量测试方法。该方法包括以下步骤：按照预设的进气流量和进气时间将气源通入吸收液中进行洗气，得到洗气液；对所述洗气液进行磁吸，得到磁性金属液和磁吸后液；分别检测所述磁性金属液中磁性金属的含量和所述磁吸后液中非磁性金属的含量。本发明首先通过洗气收集气源中的金属异物，之后将磁性金属颗粒从溶液中分离，并分别测试磁性金属颗粒和非磁性铜锌异物，不需要分开制备样品溶液便可实现对磁性金属颗粒和铜锌异物的检测，实现了对气源中磁性金属颗粒和铜锌等非磁性异物的快速、准确检测。技术研发人员：程旗,温益凡,陈德权,聂翔,张晓建,张军,柏万文受保护的技术使用者：云图新能源材料（荆州）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/25