一种改性PDA卡式水分测定方法与流程

本发明涉及一种产品含水测定方法，尤其涉及一种碱性难溶物质中水分的测定方法。

背景技术：

1、目前，样品中水分测定有多种方法，常用方法有以下几种：①库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定；②露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰；③微波水分测定利用微波场干燥样品，加速干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定；④卡尔费休水分测定法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。

2、卡尔费休水分测定法在测定物质水分的各类化学方法中，是对水的测定最为专一、最为准确的化学方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定，库仑法特别适用于微量、痕量水的测定，是世界公认的测定物质水分含量的经典方法，可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，为世界通用的行业标准分析方法，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

3、1935年卡尔费休(karl fischer)发现了，在以吡啶、甲醇和二氧化硫为介质的体系中，碘单质可以和水以稳定的化学计量方式发生反应，于是他公开发表了“测定水含量的新方法”的报道，从此，这种方法成为测定水含量的一个新方法得到了世界性的广泛应用。卡尔费休(karl fischer)在最初的研究中借鉴了bunsen反应，上述反应是可逆的，为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入酸性物质，体系最佳的ph值范围是5-7。

4、卡尔费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由水，也可测出结合水，常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但该方法要求测量杯中ph值必须保持在5-7之间测量结果才快速准确，而成分复杂的碱性固体等样品仅向测定杯中加入0.1g，ph值就会大于7,用该方法测量水分不仅效率极低(约10分钟)，且结果不准确。

技术实现思路

1、本发明所要解决的问题是提供一种改性pda卡尔费休水分测定方法，利用冰乙酸改性卡尔费休试剂检测成分复杂的难溶强碱性固体水分含量,可保证ph值在测定要求的范围。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种改性pda卡尔费休水分测定方法，包括冲洗、加液、预滴定、滴定度测定和样品测定；

4、所述的滴定度测定为：在滴定杯中加入冰乙酸预滴定，减量法加10ul纯水至滴定杯中开始标定,标定三次计算滴定度平均值；

5、所述的样品测定为：减量法称量pda样品加入到滴定杯中并输入样品质量，由水分仪自动滴定计算所测pda样品的水分。

6、优选地，所述的滴定度测定中，在滴定杯中加入15-20ml冰乙酸。

7、优选地，所述的样品测定中，需要测定的pda样品的质量为0.1g-0.2g。

8、本发明的有益效果：本发明检测成分复杂的难溶强碱性固体水分的含量,加入冰乙酸起到缓冲ph值的作用，保证了测定pda样品在滴定杯中ph值保持在5-7之间，特别是检测碱性难溶物质的水分含量时,通过调节反应体系ph缩短反应时间，提高测试准确率和检测效率。

技术特征：

1.一种改性pda卡尔费休水分测定方法，包括冲洗、加液、预滴定、滴定度测定和样品测定，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的改性pda卡尔费休水分测定方法，其特征在于，所述的滴定度测定中，在滴定杯中加入15-20ml冰乙酸。

3.根据权利要求1所述的改性pda卡尔费休水分测定方法，其特征在于，所述的样品测定中，需要测定的pda样品的质量为0.1g-0.2g。

技术总结本发明涉及一种产品含水测定方法，具体涉及一种改性PDA卡式水分测定方法；所述测定方法包括下述步骤：冲洗、加液、预滴定、滴定度测定和样品测定；所述滴定度测定为：在测定杯中加入15mL‑20mL冰乙酸预滴定，减量法加10uL纯水至滴定杯中开始标定,标定三次计算滴定度平均值；所述的PDA样品测定为：减量法称量PDA样品0.1g‑0.2g加入到测定杯中并输质量，由仪器自动滴定计算PDA水分。本发明检测难溶固体水分,加入冰乙酸起到了缓冲pH值的作用，保证了测定样品在测定杯中的pH值保持在5‑7之间，特别是检测碱性难溶物质的水分含量时,通过调节反应体系pH缩短反应时间，提高测试准确率和检测效率。技术研发人员：程露,孙善卫,朱峰,赵博受保护的技术使用者：合肥国风先进基础材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/7/25